《分析方法概述》ppt课件

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1、分析方法概述（第二部分）分析方法概述（第二部分）方法可靠性验证（质量控制）分离净化纯度验证项目收得率检测准确性灵敏度1.纯度和收得率*纯度和收得率是反映检验方法中分离净化效率的指标。*纯度反映的是经分离净化后所的试样中杂质含量的多少，杂质的含量越低，则纯度越高。*收得率指经分离净化所得试样中欲检测物的量占所取检材中原有实际量百分比。*纯度和收得率都是保证检测结果可靠性的要素。但在分离净化过程中，追求高纯度和高收得率是互相矛盾的，需二者兼顾。2.准确性定性认证准确性测值的准确性精密度准确度*认证准确性指检材中确

2、实存在，且应该能检识的药毒物或其代谢物（有一定量，有方法），必须能得到认定，并证实不是别的物质。*精密度指多次测得值之间相互接近的程度。常以多次测定值的标准差（RSD）表示，其值越小，精密度越高，说明每次测得值与平均值越接近。准确度精密度必须达到要求准确度指多次测得值的平均值与真实值之间相互接近的程度。两者之间的差值称“误差”。误差小的方法，准确性高。精密度好，说明测定的重现性好；但精密度好，并不能说明准确度就好。准确度好而精密度差，凭一、二次测定也很难的出可信的结果。测定方法两者都必须达到一定要求。3.灵敏

3、度检测灵敏度检测范围*检测灵敏度也称检测限。指检材或试液中能检出或测定的被检测物的最小量或最小浓度。一般以检材中的最低相对含量或试液的最低浓度来表示。*注意检材和试液的检测限有不同意义，两者不一定相同。*检测范围指定性方法中最易观察的范围，或定量方法中定量最可靠的范围（成线性）。验证方法通过多种试验验证方法各项效能以达到控制检验方法质量的目的。验证方法模拟试验通过模拟中毒检材的办法对分析方法效能进行考证。动物模拟试验方法选用一定数量的动物，给以适量药毒物使之成为模型，而后用分析方法检测其生物材料中的药毒物或代

4、谢物。用途对入体很快代谢分解、代谢的药毒物，验证是否能从其生物材料中测得。*模拟材料试验*选用与实际检材或试样相同或尽可能相似的物料作为模拟材料，用所用检验方法进行实验验证的试验。*用途可用于整个分析方法的效能验证，也可对其中各项操作步骤的效能分别进行验证。验证方法空白试验（空白对照试验）方法用不含欲检测物的模拟检材，以所用实际定性分析方法进行检测。（除不加已知待测物外，其他所用材料、溶剂、试剂、器皿、操作步骤等都与实际检材的完全相同。）目的验证所用物品或操作过程中是否可能引入阳性干扰物，或是否存在影响结果判

5、断的物质。便于掌握阳性和阴性结果的辨认。应用检验过程中随时可用。A．单纯性空白试验*方法不用模拟检材，只加试剂，操作与实际方法同。*用途验证所用试剂或操作的可靠性。B.模拟空白试验*方法用模拟材料做检材的空白试验。*用途验证是否有来自检材的干扰物。C.干扰物空白试验*方法在上述两种空白试验的基础上，加入性质与待测物相近似的物质或可能产生干扰的物质。*用途验证所用方法是否能区别待测物和干扰物。空白试验（空白对照试验）已知对照试验方法在空白试验的基础上，预先加入适量的待测物的已知品，而后实行验证试验。A．定性验证

6、*方法目的a.加入已知品观察试验结果，如出现应有的特征现象，则证明检识可靠。b.逐步减少已知品的加入量直到不出现识别特征，可测得检出灵敏度。*单纯已知品试验用以识别所得的检识特征和检出灵敏度。*模拟材料试验与上法结果核对，用以验证检材及处理过程对检识特征和灵敏度的影响。*干扰试验验证性质与待测物相似的物质对检测的影响以及验证对二者的鉴别效能和对已知品的确认效能。B．定量验证*方法目的以空白溶剂为零，将已知品溶液按一定间隔，从少到多制备一系列梯度溶液，分别进行测定。考察测得值与已知量之间的函数关系是否适用于测定

7、。*单纯已知品试验（不经分离净化等过程）对方法本身进行验证。包括定量函数关系、测定范围、检测限、准确度、精密度等。已知对照试验*单纯已知品试验（经过分离净化等过程）验证包括前处理过程的整套方法是否适用于测定。*空白模拟材料经分离后加已知品验证检材处理过程中是否引入干扰因素及对测定结果的影响。*先将已知品加入模拟材料，再经过完整的检验过程。对整个方法实行验证。*多种毒物同时存在的试验验证相互之间有无干扰。已知对照试验回收试验*方法在模拟材料中按适当的比率加入适量待测物已知品制成模拟检材后，按预定方法进行处理和检

8、测。测得值与添加量的差值即检测“误差”。二者之比称“回收率”。*目的此试验常在建立新方法时使用，用以验证方法收得率。随行参比标准法方法选择一种适当的纯化合物作为随行标准参比物，取适量添加到实际检材中，跟随被测物一起经过所有分离净化等处理过程，最后分别检测被测物和加入的参比物。根据参比物的回收情况，判断实际检测工作是否已达到应达的效率。如发现参比物回收率过低或失踪，则说明检验工作中有失误。所以，此法又