淀粉基生物质树脂的制备与耐热性能

《淀粉基生物质树脂的制备与耐热性能》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、万方数据2011年第33卷第6期化学与黏合CHEMISTRYANDADHESION·5·淀粉基生物质树脂的制备与耐热性能木韩雁明，黄洛华，秦特夫(中国林业科学研究院木材工业研究所木材化学应用技术研究室。北京100091)摘要：将生物质资源淀粉在硫酸作用下水解，进而替代甲醛与苯酚进行缩聚反应生成淀粉基树脂，然后以六次甲基四胺交联固化，在反应前后进行了IR、XRD与SEM表征．并研究了产物的耐热性能。IR、XRD与SEM表明淀粉完全参加反应，凝胶反应时间随反应温度的升高而减小，制备所得淀粉基树脂具有较好的耐热性能，两种淀粉基树脂

2、分别在550．3。C与551．4℃下具有50％的质量残留，热降解反应表观活化能分别为12．50kJlmol和13．39kJ／mol。关键词：生物质材料；淀粉；制备；耐热性能中图分类号：TQ325文献标识码：A文章编号：100l—0017(2011)06埘05加3PreparationandHeatResistantPropertyofBiomassResinDerivedfromStarchHANYah—ruing。HUANGLuo-huaandQINTe-fu(Laboratoryof矸ZoodChemistryandAp

3、plicaion,InstituteofWoodIndustry,ChineseAcademyofForestry，Beijiag100091，China)Abstract：Starchbasedphenolicresinw∞preparedbystarchinsteadofformaldehyde．Thephenolicresinw聃detectedbyI凡XRD。TGandSEM．Geltimedecreasedwiththeincre&$eofgeltemperature．ResidualnlasSofstarchha

4、sedphenolicresinat5500Cwag50％．Theapparentactiva-tionenergie8forthermaldegradationwere12．5kJ／moland13．39kJ／moi．Theresultshowedthinstarchbiomasscouldbeusedtopreparephenolicresinsteadofformaldehyde．Keywords：biomaterial；starch；preparation；heatresistance前言随着人们对资源危机和环境污染

5、等问题的不断关注，利用可再生的生物质资源生产化工产品，以减少环境危害并弥补石油资源的不足，已成为国内外研究的热点【I．21。酚醛树脂具有强度高、耐热性好等优点，目前主要采用苯酚和甲醛在催化剂的作用下反应制备，其中甲醛会刺激人的眼睛、皮肤和呼吸道，抑制中枢神经，损害身体健康。淀粉基酚醛树脂是一种具有酚醛结构的新型材料，属于热塑性酚醛树脂。用淀粉替代部分甲醛和苯酚来制备酚醛树脂可以减少对人体的损害和对环境的污染，并且制备所得产物性能与甲醛基酚醛树脂相似【3I。本文以淀粉替代甲醛，将淀粉在酸性催化下水解，水解产物进而与苯酚缩聚生成

6、酚醛树脂，研究了淀粉基酚醛树脂的制备与耐热性能。1实验部分1．1原料与试剂玉米淀粉，北京益利精细化学品有限公司；苯酚、硫酸、氢氧化钠、甲醛，化学纯，北京化工厂；六次甲基四胺，化学纯，北京兴津化工厂。1．2淀粉基生物质树脂的制备将60．og玉米淀粉与56．09苯酚混合，加入0．3wt％硫酸作为催化剂，140℃反应2h，降温至90cc，加入3．酝甲醛，继续反应0．5h，使用氢氧化钠水溶液中和，减压蒸馏，将lOOg产物与129六次甲基四胺混合均匀，加热反应制得淀粉基酚醛树脂SPFl。将淀粉用量减为38．诹，甲醛用量增为7．99，按

7、照如上方法制得淀粉基酚醛树脂SPF2。1．3测试表征采用美国Nicolet一670红外光谱仪表征淀粉基酚醛树脂的化学结构；采用日本理学公司D／Max2500VB2+／PC型x光衍射仪表征材料中晶体结构的变化；凝胶反应时间按文献方法测试⋯；采用日本岛津DTG一60热分析仪对材料进行热失重测试；采用剑桥$250MK3型扫描电镜观察材料的断收稿日期：201l加8—18·基金项目：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金(编号：CAFINT2009K06)；国家科技支撑计划项目(编号：2006BADl81309)作者简介：韩雁明(

8、1980一)。男。山西大同人。博士．主要从事生物质材料研究。E-marl：hanym@caf．ac．印万方数据·6·韩雁明等，淀粉基生物质树脂的制备与耐热性能V01．33，No．6，2011面形貌。1．4淀粉基生物质树脂热降解反应表观活化能的计算淀粉基酚醛树脂热降解反应表观活化能按如下公式