3Preparation of modified silica membranes by KH-570 and separation on CH4CO2

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1、６３８２０１２年第５期（４３）卷＊ＫＨ－５７０修饰的ＳｉＯ２膜制备及ＣＨ４／ＣＯ２的分离李文秀，张兵，陈立峰，张冰，张志刚（沈阳化工大学化学工程学院，辽宁沈阳１１０１４２）摘要：采用ＫＨ－５７０代替部分ＴＥＯＳ为前驱物，共有效方法，本文便采用此方法。水解缩聚反应制得疏水性ＳｉＯ２膜，通过ＩＲ、ＤＴＧ、现有报道多为对多孔薄膜表面进行化学修饰，Ｓｉ－［１３］ＳＥＭ、接触角测试仪等手段对ＫＨ－５７０修饰后的ＳｉＯ２ｎａｉｈｉ等用苯基三甲氧基硅烷和ＴＥＯＳ为前驱体制膜进行表征，并对ＣＨ和ＣＯ渗透和分离进行研究。［１４］４２膜材料；王娟等用Ｎ２保护通入ＴＭＣＳ蒸汽制甲基实验结果表明，修饰后（０

2、．８ＫＨ－５７０）ＳｉＯ２膜接触角达修饰ＳｉＯ膜；于春晓等［１５］对ＭＴＥＳ修饰的介孔ＳｉＯ２２到９４．２°，红外光谱分析表明修饰后ＳｉＯ２膜疏水性增膜结构与疏水性进行了研究。相关文献基本都采用结强；（０．８ＫＨ－５７０）ＳｉＯ２膜具有完整性及在４００℃水热构简单的硅烷偶联剂［１６］修饰ＳｉＯ膜，对ＣＨ渗透鲜２４稳定性；压差３０ｋＰａ，分离因子随涂膜次数增加先增大［１７］有研究。本文采用溶胶－凝胶法，运用含三官能有机后减小，涂膜５次达最大值２．１３，超越了努森扩散理硅单体ＫＨ－５７０（γ－甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷）论分离因子１．６６，此时分离效果好；对于涂膜５次的对ＳｉＯ２膜进行

3、修饰，通过ＩＲ、ＤＴＧ、ＳＥＭ、接触角测试ＳｉＯ２膜，ＣＨ４渗透通量随压差增加呈现非线性微增趋仪分析修饰前后性能变化，对修饰后ＳｉＯ２膜进行了势，ＣＨ４／ＣＯ２分离因子几乎不变。ＣＨ４和ＣＯ２渗透性及分离研究。关键词：ＳｉＯ２膜；接触角；疏水性；气体渗透；分离因子２实验中图分类号：Ｏ７３４文献标识码：Ａ２．１疏水性ＳｉＯ２膜的制备文章编号：１００１－９７３１（２０１２）０５－０６３８－０４将ＴＥＯＳ、ＫＨ－５７０与ＥＴＯＨ按比例充分混合成１引言均相溶液，放置在冷水浴中避免过早水解，在磁力恒温搅拌下滴加酸水混合物，滴加完毕后，在７０℃水浴中天然气主要成分为ＣＨ４，并含有一定量ＣＯ２，这

4、便搅拌回流３ｈ，再自然冷却即得疏水性ＳｉＯ２溶胶。将降低天然气热值，影响质量，且ＣＯ２溶于天然气加工制好的溶胶按体积分数加入ＤＭＦ作为化学控制添加过程中所产生的凝结水成酸，严重腐蚀设备、管路，故剂，将预处理过的多孔α－Ａｌ２Ｏ３支撑体浸入溶胶中充脱除ＣＯ２十分重要。传统方法难脱净ＣＯ２，本文从该分接触，用提拉镀膜机（ＳＹＤＣ－１ＤｉｐＣｏａｔｅｒ）通过Ｄｉｐ－混合物分离机理出发，提出了微孔ＳｉＯ２无机膜分离ｃｏａｔｉｎｇ方法成膜，使溶胶均匀地涂覆在支撑体外表法。相比传统方法，它操作简单，经济性好，分离系数面，形成湿凝胶膜，在自然条件下干燥３０ｍｉｎ后，放入较大，无二次污染，对ＣＯ２／

5、ＣＨ４等轻组分分离性能良［１］。但研究显示，ＳｉＯ真空管式炉（ＨＴＣ－１４００－８０）内进行程序焙烧，制得疏好２膜难抵抗水蒸气侵蚀，水热稳定性差［２］，长期使用分离效果降低［３］，因微孔ＳｉＯ水性ＳｉＯ２膜，记为（０．８ＫＨ－５７０）ＳｉＯ２膜。２膜表面硅醇基（羟基）团以及配位不饱和硅原子通过氢２．２膜的表征分析键形成水吸附膜［４，５］，致ＳｉＯ膜继续缩合，孔径变化，采用美国热电公司的ＮＥＸＵＳ红外光谱仪进行红２严重影响其孔结构［６］，影响分离性能［７，８］。故需消除或外分析，德国ＫＲＵＳＳ－Ｅａｓｙｄｒｏｐ视频光学接触角测量降低表面羟基，提高ＳｉＯ２膜疏水性和水热稳定性。高仪测量Ｓ

6、ｉＯ２膜接触角（玻璃片为载体），德国耐驰公司温热处理可消除大量羟基，但会失去分离所需微孔结的ＳＴＡ４４９Ｃ综合热分析仪分析无支撑体ＳｉＯ２膜的热构，降低气体渗透率，且在降温中，膜孔表面会重新羟稳定性，日本电子的ＪＳＭ－６３６０ＬＶ高低真空扫描电子［９］基化，故不可取。另有提高微孔ＳｉＯ２膜疏水性的方显微镜（ＳＥＭ）观察膜形貌。法为溶胶修饰，即溶胶－凝胶反应阶段通过含疏水基团单组分气体渗透实验装置如图１，实验分别采用前驱体与正硅酸乙酯共水解缩合，用疏水基团取代微ＣＨ４、ＣＯ２单独对制备的疏水性ＳｉＯ２膜在室温下测孔ＳｉＯ２膜表面羟基，降低其浓度，提高微孔ＳｉＯ２膜疏试。利用气体渗透装置

7、，测定不同压差下纯气体透过［１１］水性。在凝胶过程，有机相、无机相同时形成，得到膜的渗透性，按下式计算气体渗透通量：［１２］两相交联、结构互穿的网络结构，把烷基引入到该ＶＦＡ＝结构，制得疏水性较好的ＳｉＯ２膜，此为消除表面羟基２２．４·ｔ·Ｓ·ｐ＊基金项目：国家自然科学基金资助项目（２１０７６１２６）收到初稿日期：２０１１－０９－１７收到修改稿日期：２０１１－１２－２８通讯作者：张志刚作者简介：李文秀（１９６２－），男，吉林辽源人，教授，博士，主要从事新型