GBT15076.4-1994 钽铌化学分析方法 铁量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准担妮化学分析方法GB/T15076.4一94铁量的测定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofironcontent1主题内容与适用范围本标准规定了担、钥中铁含量的测定方法。本标准适用于担、钥中铁含量的测定，也适用于其氢氧化物中铁含量的测定，测定范围:>0.02%一0.3%e2弓!用标准GB工.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸、硝酸榕解，酒石酸一硼酸络

2、合主体和氟，铁(I)用盐酸经胺还原为铁(H)，在pH5左右，二价铁离子与1,10一二氮杂菲生成红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度4试剂4.1氢氟酸(pl.14g/mL)e4.2硝酸(pl.42g/mL),4.3氨水(p0.90g/mL)o4.4酒石酸一硼酸溶液:称取20g酒石酸,6g硼酸，置于250mL烧杯中，加水溶解并稀释至100MI_混匀。4.5盐酸经胺溶液(100g/1_)4.61,10一二氮杂菲乙醇溶液(2.5g/L)4.7铁标准贮存溶液:称取。.1000g金属铁，置干150ml烧杯中，加入50m1盐酸(1+1),加热溶解，冷却移入1000mL容量瓶中

3、，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00vg铁4.8铁标准溶液:移取25.00ml_铁标准贮存溶液(4.7)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含25kg铁4.9刚果红试纸。5仪器分光光度计。国家技术监督局1994一05一09批准1994一12一01实施GB/T15076.4一946分析步骤6.，测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料按表1称取试样，精确至0.00018表1铁含量试液总体积分取试液体积%m1m1>0.02---0.1800.500010.00)0.180-0.300.500050.05.0063空白试验随同试料做空白试验。

4、6.4测定6.4.1将试料((6.2)置于30mL铂柑涡中，加几滴水润湿，加人3mL氢氟酸((4.1)，滴加硝酸(4.2)，待剧烈反应停止，低温加热至试料完全溶解，继续蒸至有沉淀析出，再滴入氢氟酸(4.1)使沉淀刚好溶解。冷却，加入loml酒石酸一硼酸溶液((4.4)，移入50mL容量瓶中，以酒石酸一硼酸溶液((4.4)稀释至刻度，混匀按表1分取试液置于50ml容量瓶中。6.4.2加入5mL盐酸9胺溶液(4.5).放人一小块刚果红试纸((4.9),滴加氨水((4.3)至试纸变成紫红色再过量两滴，加入2mL1,10一二氮杂菲溶液(4.6),以水稀释至刻度，混匀在80c左右的水浴中

5、加热5min，取出，冷却至室温。6.4.3将部分溶液移入lcm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度6-4.4减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50-L00,2.00,4.00,6.00,8.OOmL铁标准溶液(4.8)，分别IN--f一组50ml_容量瓶中，加入5mL酒石酸一硼酸溶液((4.4),混匀。以下按6.4.2~6.4.3条操作6.52减去试剂空白的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线了分析结果的计算与表述按F式计算铁的百分含量:Fe(%)=m，·VX一10﹃一X

6、100式中:二，—从工作曲线上查得的铁量,fig;v。—试液总体积,ML,V—分取试液体积,mL;。。—试料的质量，g8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T15076.4一94表2铁含量允许差>0.020-0.0450.003>0.045-0.1000.005>0.100-0.3000.010附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人张兰芬。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准YB942(1)-781

7、钮、妮中铁量的测定(邻非锣琳吸光光度法)》作废。