KDN-103F型定氮仪说明书

KDN-103F型定氮仪说明书

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1、目录一、概述1二、工作原理1三、技术指标2四、使用说明21.仪器和用具:22.试剂:23样品制备:34操作步骤:3五、示意图9六、故障与处理方法10七、注意事项12警告!!!八、随机附件12注:1、在使用本仪器前,请先熟知经典凯氏定氮法的过程和原理,将更有助于您对仪器的了解和使用。2、预热:使用前套上空的消化管,按照标准流程运行3次以上,使所有部件达到最佳工作状态。3、当天使用结束,必须清洗碱泵,方法如下:套上空的消化管,提起插入碱液里面的胶管,打开碱开关,使其将胶管里面的碱液吸空,然后用硼酸和清水分别洗净,再抽空。不清洗容易使碱泵内部形成结晶,造成堵塞。12一、

2、概述KDN-103F型自动定氮仪是本公司在KDN-102F型的基础上改进的一款蒸馏装置。本仪器特点:微机芯片控制,加碱与蒸馏时间数码显示,并有倒计时功能,更直观清晰。增设蒸发炉进水保护程序,防止水泵过载而损坏。检测结束报时提醒。电子计时,加碱和蒸馏定时定量更精确。加碱和蒸馏可单独操作,相互不受影响,操作方便。薄膜轻触按钮,手感舒适,面板简洁清爽。自动记忆最后一次设置的数据,适于不同要求的蒸馏。防溅管采用特殊高性能耐酸碱耐热塑料一次成型。密封性能好,抗碱性比玻璃更强,使用寿命长。另有防止接收液和消化液倒吸功能,确保测试质量和使用安全二、工作原理样品中含氮有机物经浓硫

3、酸加热消解,硫酸使有机物脱水,然后有机物炭化生成碳,碳将硫酸还原为SO2,本身则变成CO2,SO2使N还原为NH3,本身则氧化为S2O3,而消化过程中生成的H2,又加速了NH3的形成。在反应过程中,生成的H2O和S2O3溢出,而NH3则与H2SO4结合成(NH4)2SO4内溶液中,加入NaOH,并蒸馏,使NH3溢出,用H3BO3吸收后,用已知摩尔浓度的酸滴定,测出样品全氮含量,乘以氮与蛋白质的换算系数,即为粗蛋白质的含量。12三、技术指标1.测定范围:0.1mg~200mg氮;2.样品质量:固体0.3~8g;液体5~30ml;3.测试精度:相对差1%;4.重复性:

4、平行差≤0.2%;5.回收率:≥99.5%;6.速度:蒸馏25ml/min;7.★一次最大加液体积:150ml;8.★一次最大接收体积:400ml;9.★防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型;10.电源:220(V)±10%;50HZ~60HZ;11.额定功率:1200W;12.外形尺寸:360x300x700(mm);13.重量:27KG;四、使用说明1.仪器和用具:1.1分析天平:感量0.0001g1.2实验室用粉碎机或研钵1.3酸式滴定管:25ml或10ml1.4锥形瓶:容积250ml1.5分样筛:孔径0.45mm(40目)2.试剂:2.112盐酸(HC

5、I):分析纯(GB622)0.05moI/L标准液,(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。2.2氢氧化钠(NaOH):化学纯(GB629)、40g溶于蒸馏水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/v)。2.3硼酸(H3BO3):分析纯(GB628)2g,溶于蒸馏水中配成100ml2%水溶液(m/V)。2.4混合指示剂:溶液Ⅰ:准确称取0.1g溴甲酚绿(C21H14Br4O5S)(HG3-1220),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL。溶液Ⅱ:准确称取0.2g甲基红(C15H15N3O2)(HGB3-958),溶于95%乙醇,用95%

6、乙醇稀释至100mL。取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ,混匀即可。阴凉处保存(保存期三个月以内)。2.5加速剂:硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB665)10g;硫酸钾(K2SO4)(HG3—920)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀过40目筛。2.6浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB625)(含量98%、无氮)。2.7蒸馏水(distilledwater):为实验室用三级水、电导率(25℃,mS/m)≤0.50,电阻率(25℃,MΩ .cm)≥0.23样品制备:3.1选取有代表性的样品,挑拣干净,按四分法缩减取样,粉碎至40目筛通过,装于密封容器中。(

7、取样不少于200g)3.2液体试样,必须有代表性,取样后,先放在消化管内浓缩至体积(三分之一)再加入其他试剂进行消化。124操作步骤:4.1消化操作:详细步骤见消化装置说明书。4.2蒸馏:4.2.1蒸馏前准备a.蓝色胶管一头连接进水口(26),一头连接水龙头,并有卡栓卡住注意:排水胶管出水口不得高于仪器底平面,同时关闭排水阀门(28)。b.一端连接出水口(27),另一端通入下水道。12c.接通电源。电源线内必须有良好的接地线,同时必须保持与仪器相通。不可将零线当接地线。d.溶液管两端都已装入管内过滤器,碱液胶管(21)插入碱液桶;蒸馏水胶管(22)插入蒸馏水桶。注

8、意:两溶液

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