分析化学小组讨论报告(I)

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1、分析化学小组讨论报告组长：李俭20520062203002成员：安晓晗20520062202969阳灿20520065705139丁敏20520062202985李得青20520062202998总余氯量的测定为什么游离性余氯和结合性余氯有这种氧化能力，可以把I-氧化为I3-？设计实验方案作指示剂空白校正。如何检验是否存在离子存在而引起的系统误差？但是通过和郭老师的交流，她指出题意是指如何判断实际水样中是否存在三价铁离子，并因此引起了测量的系统误差。故我们可以如下改进实验以检测是否有铁离子存在，即在原实验步骤中，在加入硫氰根离子掩蔽铁，再按原实验步骤操作，若得出的滴定量少于原

2、来，即说明铁可以引起误差。还有那些方法可以用于对余氯总量的测定？可以用N，N—二乙基对苯二胺（DPD）—硫酸亚铁铵滴定法。水中游离性余氯在pH为6.2～6.5时与N，N—二乙基对苯二胺直接反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵滴定至红色消失，根据硫酸亚铁铵溶液的用量即可计算出水中余氯的量。参考国标:水质游离氯和总氯的测定N-N-二乙基-1-4-苯二胺分光光度法(GB/T11898-1989)经查，还可以用邻联甲苯胺比色法。在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反映，产生黄色的醌式化合物，可用目视法与用重铬酸钾配制的永久性余氯标准溶液进行比色定量。但此法只能用于粗略的测定面

3、包中蛋白质的测定氧化蛋白质转化但为后，为什么不用强碱直接滴定？1NH4+是一种非常弱的酸(pKa=9.25)，所以当用强碱滴定的时候会出现较大的终点误差。2即使可以比较准确地判断滴定终点，原溶液中还很有硫酸。由于硫酸是过量的，消化液中还含有量远远大于生成的NH4+的量的硫酸。两种酸的浓度差距过大增大了滴定的难度。如果滴定剂的浓度和硫酸的浓度相近，临近滴定N终点时滴定NH4+的量会太小而无法准确测得；若是滴定剂的浓度和NH4+的浓度相近，中和硫酸就要用去大量的滴定剂。我们对蒸馏装置的设计原理提出了疑义，反应时，需在2号水蒸气发生瓶中放入2/3的水，滴加几滴硫酸，并滴加甲基红，保

4、持酸性，要是褪色，应补加硫酸。我们知道，消化液和NaOH都从4号入口进入，在其中发生反应生成气体NH3，这时，水蒸气发生器所提供的水蒸气又有什么作用了？其不断蒸出的气体形成气流，使不会倒吸，完全被赶入接收器中。带走NH3。如果实验室里氨气进入水相，或水中含有铵盐，对实验会产生影响，故在溶液中加入甲基红，保持酸性，使水相中的氨气或氨盐无法进入气流中而造成误差。溶解氧（DO）的测定如何判断水体中含有非氧化氧化物质？如果溶液呈蓝色，则氧化物如果溶液仍保持无色，加0.2mol/L碘溶液，震荡，静置30s.如果没有呈蓝色，则存在还原物质。取待测水样50ml中和水样滴两滴酚酞加0.5ml

5、硫酸（2ml）0.5g碘化钾和几滴淀粉指示剂溶液最终溶液水中是否存在着氧化物质，那能否和KI反应？导致无法测量氧化性较弱的非溶解氧化物质既然是涉及是氧化还原反应，那么我们从电极电位考虑：离子的还原性比强，并且它们的电位相差的很大。因此，我们可以说，如果水体中的氧化物不能和反应，也就很难和进行氧化还原的反应。故我们使用进行检验是可行的。如何消除非溶解氧氧化物质的干扰？根据国标中应该进行第二次空白测定，直接测量出水样中非溶解氧氧量氧化物的量，对测量的DO值进行修正，从而更接近实际值。（具体步骤见GB7489--89）我们小组在讨论过程中提出：是否能够将水样煮沸，除去水样中的溶解氧

6、，接着冷却至室温，然后再进行一系列的操作检验方案？经过讨论后，我们得出下列存在的问题：我们没法保证煮沸过程中除去所有的溶解氧。加热过程中原来的非溶解氧氧化物可能会变化而失去氧化性，这样会影响所得到的修正值。因此，鉴于上述操作导致不确定度增加，我们排除了这种方案。海水中氯度的测定由于沉淀剂显碱性，沉淀在碱性环境中溶解度小，如果不加盐酸酸化直接加入沉淀剂，此时的相对过饱和度大，会使沉淀形成速度更快，这样所得沉淀颗粒小，而且沉淀表面附带杂质，不符合沉淀分析法我们希望得到的沉淀晶型。首先加入盐酸酸化，增大相对过饱和度，再滴入碱，使溶液的PH值由酸性逐渐变为碱性，这样更有利于大颗粒沉淀

7、的形成，且避免杂质的黏附，减小了误差。为什么加入沉淀剂之前须用HCl进行酸化？废水中Mg2+离子的测定如果水中含有钙离子，应如何设计实验消除其干扰？可以在进行实验前对样品进行处理，加入过量草酸根离子，将钙离子沉淀为草酸钙，而镁离子则生成了络合物，过滤出去草酸钙，然后再在滤液中加入过量的酸，加热以除去草酸根离子，这样遍将钙离子除去。该方法可取的地方1.先对样品进行了酸化,然后巧妙的运用了甲基红做为指示剂,这样就能很好的通过控制溶液的PH值来调节沉淀溶解度,是沉淀全部析出2.实验中沉淀与母液放置过夜,这样可