GBT14488.1-1993 油料种籽含油量测定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准油料种籽含油量测定法GB/T14488.1一93Methodfordeterminationofoilcontentinoilseeds本标准参照采用国际标准ISO659-1988《油料种籽含油量—正己烷或石油醚提取物的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了用石油醚侧定油料种籽含油量的定义、原理、使用的试剂、仪器、操作方法以及结果计算。本标准适用于油料种籽中含油量的测定。2引用标准GB5497粮食、油料检验水分测定法GB/T14488.2油料种籽杂质含量测定法3定义油料种籽含油量是指用石油醚作溶剂进行提取所得提取物总量。4方法原理利用脂肪溶于有机溶剂的特性，用石油醚

2、作溶剂，将油料种籽中的石油醚可溶物提取出来.除去溶剂即得到油料种籽的含油量。5试剂5.1石油醚(HG3-1003.AR)沸程:30^-600C,5.2石英砂(C.P)粒度:0.5-1.Omm.6仪器与用具6.，小型捣碎机或适当的磨碎机:能快速的将中等大小的油料种籽捣碎成均匀的细颗粒状(粒度:G2mm)。该仪器应易于清洁，粉碎时不发热、水分及挥发物和含油量无明显变化。6.2小型电磁碾磨机:该仪器能够在短时间内将试样研磨成颗粒均匀且细度小于160fAm，并易于擦净至研磨容器中不留试样及油迹。仪器主要部件:不锈钢容器(容量约35mL)，内置不锈钢活动撞管(内径20mm，外径30mm高48mm)，

3、加盖后可密封紧固，容器外有冷却水装置。在电磁场作用下，容器内的活动撞管可连续上下撞击试样，撞击速度3000次/min以上。6.3瓷研钵或玻璃研钵。器M6.4A#1#}*A1F:AQ}1ic993-0票6-19ft*#}.一一一一-1994-02-017Z%GB/T14488.1一93回流式抽提器包括抽提瓶、抽提管、冷凝管带溶剂回收部分，抽提瓶容量200-250mL,瓶口内径不小于50mme6.5滤纸筒或折褶滤纸筒:无石油醚可溶物，筒的高度应超过抽提管的虹吸部分5mm以上。折褶滤纸筒折褶法见附录A(补充件)。66电热恒温水浴:控温要求士2'Co6.7电烘箱;有鼓风装置，控温要求士2'C,6.

4、8干燥器:装有有效干燥剂。6.9天平:感量0.0001g和0.olg两种。6.10脱脂棉、脱脂线。了样品制备7.1大中粒的油料种籽如花生、大豆、棉籽等，分取30-50g样品除杂，用小型捣碎机快速地捣碎成均匀的细颗粒状(粒度<2mm)。带壳油料在除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称量，然后将籽仁同上捣碎。将捣碎物装人带盖广口瓶待用。同时，测定捣碎后样品水分含量，作为计算干基含油量用。样品当天制用。7.2小粒油料种籽如油菜籽、芝麻等，分取除去杂质的净试样20g，装入带盖广口瓶中备用，同时测定其水分含量。8操作步骤8.1准备试样8.1.1称样:称取约2-5g试样于铝盒中，精确至。.01g,8.1.2预

5、干燥:如果试样水分大于100o，则需将装有试样的铝盒放人不高于80℃的烘箱中烘约30min,使试样水分含量降低到10%以下8.1.3试样碾磨:用电磁碾磨机碾磨;如果没有电磁碾磨机，可用研钵进行人工研磨。8}1}3}1电磁研磨机碾磨:将预干燥并冷却后的试样全部倒于碾磨机的容器内，加入石油醚至容器约三分之二处，加盖并打开冷却水，碾磨2^-5min,8.1.3.2人工研磨:将试样倒入研钵中，加入约2g石英砂，手工研磨成细粉呈出油状。检验碾磨程度是否可行，见附录Be8.1.4碾磨试样转移:将准备好的抽提瓶和抽提管连接起来，把已垫好脱脂棉的滤纸筒放入抽提管中，再将碾磨容器内的已碾磨试样通过玻璃漏斗，

6、小心移人滤纸简中，并用蘸有少量石油醚的脱脂棉擦洗容器内外及玻璃漏斗，直到容器内外及玻璃漏斗上无试样和油迹为止。最后将脱脂棉一并移入滤纸筒内，用脱脂棉封顶，压住试样。8.2测定8-2.1准备抽提瓶:将洗干净的抽提瓶在103士2'C烘箱中烘1h，取出，置千燥器中冷却1h，称量，精确至0.0001g。继续烘干，冷却，称量，直到两次称量的差不超过2mg,8.2.2抽提;将石油醚倾入抽提瓶内约三分之一处，把装有滤纸筒的抽提管与抽提瓶接好，装上冷凝管，打开冷却水，然后，将其放在电热水浴上加热，水温控制在75℃左右，使石油醚回流速度至少每秒3滴，约2-3min回流一次，抽提2h(人工碾磨试样抽提时间自行

7、试验确定)。8.2.3烘干:抽提2h后，用长柄镊子取出滤纸筒，然后回收石油醚，取下冷凝管和抽提管，将抽提瓶放在电热水浴上蒸发除掉大部分溶剂。再用干净纱布将抽提瓶外部擦净，放入103士2'C烘箱中烘20min取出，置干燥器内，冷却1h,称量，精确至。.0001g。再放入103士2'C烘箱中，烘lomin，取出，冷却ih,称量，直至两次称量的差不超过2mg。抽提瓶增加的质量即为所取试样中含油的质量。注:①含挥发物较多的油(如