GBT3554-1983-石油蜡含油量测定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC665-66571732(;B/'r3554一83石油蜡含油量测定法-ISO2908-1974Petroleumwaxes-DeterminationofoilcontentIr方法适用于测定石油蜡含油量。蜡的冻凝点要在30℃以上。含油量不大于15%.鳞的冻凝点用ISO2707P石油蜡冻凝占测定法》.待建立H前哲用GB/T2539《石蜡熔点(冷却曲线)测定涅、什桥门对f某些含油量大于5%的蜡，如果油在丁酮中不能完全溶解而分层，则不宜采用本方法。本方法是将试样溶解于J一酮中，冷却至一32'C，析出蜡，过滤并将滤液中的丁酮蒸出，称重残留油，计算蜡的

2、含油量。本方法是参照ISO2908-1974制订的，与之等效。1仪器和设备1.1过滤管:包括管式浸液滤器和试管(图1)，并用磨口连接。管式浸液滤器按附录A方法测定滤片孔径为to一l5微米;试管直径25毫米，长170毫米，19-21图1过滤管1.2取样移液管:取液体蜡样110.05克。1.3溶剂移液管:15士0.06毫升。1.4锥形称量瓶:带磨口塞，容量为15毫升。国家标准局1983-03-31发布1983-12-01实施C8/'r3554一831.5玻璃搅拌棒:直径约5毫米，长约300毫米，在30一40毫米处稍加弯曲，使之容易接触瓶壁。1.6温度计:半浸棒式，应符合下列规

3、格。温度范围一37一21℃最小分度0.5"C长线分度1和5℃刻字分度5℃示值误差_最大0.20C膨胀室允许加热温度105'C浸没深度76毫米刻度段全长105一140毫米全长350一355毫米水银球底至一37℃线长170一185毫米棒直径7.0一8.0毫米水银球长15一20毫米水银球直径6.0一7.0毫米水银球形状圆柱形顶部封口平顶试验期间温度计露出部分周围介质的平均温度210C1.7化蜡烘箱:能恒温在70一100'C1.8冷浴:冷浴孔直径25.4毫米，深度大于130毫米，要能冷至一34.511℃并恒温。1.9蒸发装置:如图2所示，保证每个喷嘴2一3升/分的洁净空气喷入瓶中

4、，并保持瓶周围的温度为3511℃。1.10空气压缩机:能为蒸发装置提供稳定足量清洁十燥的空气流。1.11减压阀:能为过滤器提供均匀流速和适当压力的空气流。1.12分析天平:准确到0.0001克。为此，天平室要恒温、恒湿。2溶剂J酮:用规定方法或相当的方法检验应符合下列规格。为保证厂酮无水，可加人重量比5%的无水硫酸钙，使用前进行过滤。项日指标方法」准确到小数以后第三位数的任L重(20Ci20C)0.805一0.807何方法色度水自色最大1.。IP17(B)馏程78一81C100i,ASTMD1078酸lax从大0.003‘重址比)(以乙酸表示)ASTMDIM水S}不大于0

5、.30o(重l比)ASTMD1364燕发残im燕发4毫升溶M剩余残渣不得超过0.0om";详见本方法3.8折光’率(2。心)1.378士0.002ASTMD1218分卜方法-1溶剂分析建立ISO方法后即行代替ASTM和IP方法号。3操作步骤3.1取有代表性的试样在洁净的烧杯中熔化，化蜡在化蜡烘箱或水浴土进行，化蜡温度不超过试样3i2GB(T3554一83估1}熔点2。心，待蜡完全熔化后，立即充分搅拌并取样，不要在烘箱中久置，以防氧化。Im节喷嘴高度的齿条和齿轮旅方少干有玻璃窗的折叶门半剖面A-A加热器控制来自流速计的过滤空气温度计套多孔金属半剖面B-B图2蒸发装置3.2用

6、洁净预热过的取样移液管取1士。.05克蜡样，放人预先称准到0.001克沽净干燥的试管中。转动试管使蜡均匀地凝固在试管底部，待冷却至室温后，称准至0.001克。为使试管不滚动，可在天平盘卜放试管架。3.3用溶剂移液管取TIN15毫升于试管中，在80-90C的水浴中迅速加热，并用玻璃棒搅拌，使蜡完全溶解在溶剂中，形成透明溶液(高熔点蜡允许形成均匀的雾状混合液)不要使丁酮沸腾，水浴温度较高使蜡溶解迅速，方能保证溶剂损失在1%以下。3.4将试骨在冰一水中冷却10分钟，使溶液呈糊状，擦干外部，称准至0.1克，如果多次称量溶剂重墩大]日.，克，则该数值可做为常数使用。这一步骤可以省略

7、。3.5将试9T置于盛有乙醇或其他介质的一34.5土IC的冷浴中，先用玻璃棒剧烈搅拌，防止蜡结块或粘附在竹壁，造成蜡包油。待蜡形成细粒结晶后插人温度计，在温度计搅拌下使糊状物冷至一31.7士03℃。3.6在此同时，将竹式tit液滤器用过滤纸包好插人无介质的一34.5'C的冷浴中约10分钟，用滤纸迅速擦拭竹壁放人取出溢度计的试管中，注意不要因在空气中停留过长在管壁上形成霜层，插人后磨口343GB!r355483塞密封，并用弹簧或橡皮圈连接玻璃钩。3.7将空气由空气进人管压人，用预先经丁酮冲洗并用蒸发装置(见图2)干燥称准至0.0