气相色谱分析法周老师

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1、第12章气相色谱分析法一、气相色谱仪gaschromatographicinstruments二、气相色谱仪流程processofgaschromatograph三、气相色谱主要部件mainassemblyofgaschromatograph第一节气相色谱仪gaschromatographicanalysis,GCgaschromatographicinstruments2021/7/15一、气相色谱仪器gaschromatographicinstruments2021/7/15气相色谱仪器2021/7/15气相色谱仪器2021/7/15二

2、、气相色谱结构流程processofgaschromatograph1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统2021/7/15结构流程2021/7/15三、气相色谱仪主要部件mainassemblyofgaschromatograph1.载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性

3、炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。2021/7/152.进样装置进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；2021/7/15液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。2021/7/153.色谱柱（分离柱）色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢

4、管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。液-固色谱：固体吸附剂液-液色谱：担体+固定液柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。有关固定液性质及其选择见下一节。2021/7/154.检测系统色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器：广普型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；常用

5、的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；有关检测器原理、结构见第三节。2021/7/155.温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；2021/7/15第十二章气相色谱分析法一、气固色谱固定相stationaryphasesinGas-solidchromatograph二、气液色谱固定相station

6、aryphasesingas-liquidchromatograph第二节气相色谱固定相gaschromatographicanalysis,GCstationaryphasesingaschromatograph2021/7/15一、气固色谱固定相stationaryphasesinGas-solidchromatograph1.种类(1)活性炭有较大的比表面积，吸附性较强。(2)活性氧化铝有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。(3)硅

7、胶与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。2021/7/15气固色谱固定相(4)分子筛碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。(5)高分子多孔微球（GDX系列）新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。2021/7

8、/152.气固色谱固定相的特点（1）性能与制备和活化条件有很大关系；（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大；（3）种类有限，能分