材料分析方法第六章电子衍射

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1、第六章电子衍射内容提要:引言第一节电子衍射原理第二节单晶电子衍射花样的标定第三节多晶电子衍射花样的标定第六章电子衍射引言透射电镜的主要特点:可进行微观组织形貌与晶体结构的同位分析。(通过怎样的操作实现?)1、透射电镜中电子衍射的应用主要有以下三个方面:①物相分析和结构分析;②确定晶体位向;③确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。第六章电子衍射2、电子衍射和X射线衍射的比较共同点:①原理相似衍射方向上二者都是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件;衍射强度上二者都要满足

2、F

3、2≠0。②衍射花样在几何特征上也大致相似。第六章电子衍射单晶体衍

4、射花样—由排列得十分整齐的许多斑点所组成;多晶体的衍射花样—一系列不同半径的同心圆环;非晶体物质的衍射花样—只含有一个或两个非常弥散的衍射环。第六章电子衍射不同点:①电子衍射的布拉格角θ很小,约为1°。电子衍射的θ角约为1°,而X射线产生衍射时,其θ角最大可接近90°。②略微偏离布格条件的电子束也能发生衍射。采用薄晶样品。薄晶样品的倒易点被拉长为倒易杆,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布格条件的电子束也能发生衍射。第六章电子衍射③电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内爱瓦尔德球半径比倒易矢量大几十倍,可近似认为产生的电子衍

5、射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。④电子衍射束的强度较大物质对电子的散射远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级)电子在样品中的穿透距离有限。结果:电子衍射适合研究微晶、表面、薄膜的晶体结构;摄取衍射花样时曝光时间短,仅需数秒钟。此外,对电镜中的电子衍射,微区结构和形貌可同步分析;衍射斑点位置精度低。第六章电子衍射第一节电子衍射原理一、布拉格方程二、晶带定理和零层倒易截面三、偏离矢量与倒易阵点扩展四、电子衍射基本公式五、选区衍射第六章电子衍射一、布拉格方程1、电子衍射与X射线衍射条件结果的比较①电镜的照明光源(即高能电子束)比X射线更容易满

6、足衍射的波长条件。对于给定的晶体样品,产生衍射的波长条件:。②电子衍射的衍射角总是非常小(1~2°)。通常的透射电镜中电子波的波长为10-2~10-3nm数量级,而常见晶体的晶面间距为1~10-1nm数量级,于是衍射线集中在前方!第六章电子衍射2、衍射矢量方程和艾瓦尔德图解法X射线衍射的衍射矢量方程:电子衍射的衍射矢量方程?第六章电子衍射二、晶带和零层倒易截面1、晶带在空间点阵中,平行于某一晶向的所有晶面均属于同一晶带。同一晶带中所有晶面的交线互相平行,其中通过坐标原点的那条交线称为晶带轴。晶带轴的晶向指数即为该晶带的指数,用[uvw]表示。第六

7、章电子衍射2、晶带定律若晶带的指数为[uvw],晶带中某晶面的指数为(hkl),则(hkl)的倒易矢量g必定垂直于[uvw]。晶带定律第六章电子衍射3、晶带和零层倒易截面零层倒易面:垂直于晶带轴方向,并过倒易原点的倒易平面称为零层倒易面。用(uvw)*0表示。零层倒易面上的各倒易矢量均与晶带轴垂直!推广:正空间的一个晶带所属的晶面族可以用倒空间的一个平面(uvw)*表示;晶带轴[uvw]的方向即为此倒易平面的法线方向。第六章电子衍射在电子衍射中,相对于某一特定晶带轴[uvw]的零层倒易面内各倒易阵点的指数的两个约束条件:①、各倒易阵点和晶带轴指数

8、间必须满足晶带定理。②、只有不产生消光的晶面(即

9、F

10、2≠0)才能在零层倒易面上出现倒易阵点。根据上述条件,在倒空间中,可作出一系列零层倒易截面。第六章电子衍射第六章电子衍射同一倒易点阵,不同的晶带轴,对应不同的零层倒易面!第六章电子衍射4、由同一晶带中已知的二个晶面的指数计算晶带轴[uvw]:为了方便,一般采用交叉法求解。如两晶面的指数分别为(h1k1l1)及(h2k2l2),则[uvw]为:第六章电子衍射三、偏离矢量与倒易阵点扩展当电子束平行于晶带轴入射时,从几何意义上能得到电子衍射花样吗?第六章电子衍射在实际的电子衍射操作时,即使对称入射时

11、,仍可使g矢量端点不在厄瓦尔德球面上的晶面产生衍射,得到许多强度不等但对称分布的规则排列的许多斑点。说明了入射束与晶面的夹角和精确的布拉格角θB存在某偏差Δθ时,衍射强度变弱但不一定为零,(此时衍射方向的变化并不明显)。如何解释该现象?第六章电子衍射1、倒易阵点扩展倒易阵点的扩展:实际样品晶体的倒易阵点不是一个几何意义上的“点”,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展。倒易阵点的扩展量为晶体尺寸较小方向上实际尺寸的倒数的2倍。薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”;倒易杆总长为2/t第六章电子衍射当电子束平行于晶带轴入射时,得到什么样的电子衍射花样?电镜

12、中的薄片样品的倒易阵点拉长为“倒易杆”,加之电子波长又很小,因此在与入射电子束垂直的二维零层倒易面(uvw)*0上,倒易原点附近较大范围

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