GBT12729.13-1991 香辛料和调味品 污物的测定.pdf

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1、GB/T12729.13—1991中华人民共和国国家标准香辛料和调味品污物的测定Spicesandcondiments—DeterminationoffilthGB/T12729.13—1991本标准等效采用国际标准ISO1208—1982《香辛料和调味品——污物的测定》1主题内容与适用范围本标准规定了香辛料和调味品中污物的测定方法。本标准适用于香辛料和调味品中污物的测定。2引用标准GB/T12729.2香辛料和调味品取样方法3定义污物：在本标准所规定条件下，从制品中分离出来的无机杂质（砂、土）和动物性污物（昆虫碎片、啮齿动物的

2、毛发和排泄物）。4原理用三氯甲烷（5.1）洗样品（必要时，先用石油醚抽提），检查洗液中是否有重污物的砂、土。用水洗样品（用或不用胰酶处理），而后加入石西边搅拌，将集聚在两层液体之间界面处的轻污物转移到滤纸上，用显微镜检查是否有动物性污物。5试剂5．1三氯甲烷（GB682）：制备三氯甲烷-四氯化碳（GB688）混合液（见8.3）。5．2胰酶溶液使用符合附录A要求的胰酶，其冷藏温度为10℃。胰酶溶液如下配制：将10g胰酶加入100mL温度不超过40℃的温水中混合，机械搅拌10min0或在间歇搅拌下放置30min。在直径100～125

3、mm的60漏斗中松散地垫一块100mm厚的脱脂棉，将此溶液倒在上面，重复过滤。如果过滤速度很慢，用布氏漏斗，通过快速滤纸抽滤。如果过滤速度仍然很慢，必要时重复过滤直至溶液迅速通过滤纸。（可溶性胰酶可直接通过滤纸抽滤）。每10g稀释滤液100mL。5．3磷酸三钠（HG3—1292）：50g/L溶液。5．4甲醛溶液（GB685）。5．5石油醚（HG3—1003）：沸程30～60℃。5．6石油醚（HG3—1003）：沸程60～90℃。6仪器6．1实验室常用仪器；6．2收集烧瓶：是一个1000mL的锥形瓶，内插一根金属棒，棒的下端装有橡

4、皮塞。金属棒直径5mm，比瓶口高约100mm，棒的下端有螺纹，装上螺母和垫国家技术监督局1991—02—14批准1991—10—01实施GB/T12729.13—1991圈使橡皮塞固定在棒上。金属棒底端装有橡皮头以防打破烧瓶底部（见下图）；6．3烧杯：500mL；6．4布氏漏斗：直径15cm（用滤纸）；6．5布氏漏斗：直径7cm，用划有间距5mm平行线的滤纸；6．6定量滤纸；6．7瓷坩埚；6．8烘箱：控温80℃；6．9烘箱：控温103℃；6．10培养皿：直径80mm；6．11放大镜或显微镜；6．12分析天平。7取样按GB/T12

5、729.2方法取样。8操作程序注：为了从香辛料组织中更好地分离出轻污物，需要除去大部分挥发油和脂肪，和（或）用胰酶处理试样消化淀粉和蛋白质。若需要除去挥发油或脂肪，按（8.2）所述进行操作；否则直接按（8.3）所述进行操作。8．1试样8．1．1块状试样称取25±0.1g的小块样品于烧杯（6.3）中。8．1．2粉状试样称取25±0.1g样品于烧杯（6.3）中。8．2预先除去挥发油和脂肪向装有实验样品的烧杯中加入200mL石油醚（5.5）。在水浴中缓慢煮沸15min。小心倾去石油西边，以免损失实验样品。8．3重污物的分离将400mL

6、三氯甲烷（5.1）加入试样(8.1)或（8.2）操作后的残留物中。放置1h，不时搅拌。然后转移到布氏漏斗（6.4）中，重残留物于烧杯底部。有较多的香辛料组织留在烧杯底部时，连续加数份与四氯化碳混合的三氯甲烷，逐渐增加溶液的比重，直至所有香辛料组织转移到布氏漏斗中。将重残留物从烧杯中移到定量滤纸（6.6）上，水洗除去香辛料中的氯化钠。残留物量较大时，将滤纸放在已称恒重的坩埚（6.7）中，灼烧后称量重污物。8．4布氏漏斗上残留物的处理在80℃烘箱（6.8）中烘干布氏漏斗中的残留物（见8.3）1h。8．4．1不进行酶处理的操作程序将残

7、留物移入收集烧瓶（6.2），加150mL水，加热至沸，在搅拌下缓慢煮沸15min。用水洗烧瓶内壁并冷却至20℃以下，用水稀释至600mL。8．4．2进行酶处理的操作程序将烘干的残留物移入烧杯（6.3），加300mL水，搅匀。加50mL胰酶溶液（5.2）混合。用磷酸三钠（5.8）调至pH8。15min后，45min后分别再次调国家技术监督局1991—02—14批准1991—10—01实施GB/T12729.13—1991整pH。加5滴甲醛溶液（5.4），于37～40℃中消化过夜。冷却后移入收集烧瓶（6.2），加水至600mL。8．

8、5轻污物的分离8．5．1降下收集烧瓶的搅棒，加25mL石油醚（5.6），快速振摇1min，放置约5min，然后将水充入烧瓶至液面升至烧瓶颈内，放置30min，每5min搅拌一次。8．5．2旋转橡皮塞除去其上的沉积，将塞子升到烧瓶颈内，一定要使石油醚和水的界面位于