色谱、质谱部分习题课

《色谱、质谱部分习题课》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、色谱、质谱部分知识点汇总及习题解答翟超2012.4.1总纲分离能力气相色谱法色谱法导论液相色谱法Couple……分子质谱法结构鉴定能力色谱法导论1.色谱法分类——流动相的物理状态2.基本概念、术语分配系数K（通过不同组分K值的差别和大小来判断分离的可能性和洗脱顺序）、保留因子、选择因子色谱图的相关概念：基线、色谱峰高、标准差、半峰宽、底宽保留值：比移值、死时间、保留时间、调整保留时间塔板理论理论塔板数、有效理论塔板高3.色谱动力学基础理论速率理论VanDeemter方程分离度4.基本分离方程分离方程分离速度方程5.色谱定性分析6.色谱定量分析（外标法、内标法、归一化法）相对校正因子

2、习题部分——色谱导论18-12在气相色谱中使用同一根色谱柱，分别采用相对分子质量和扩散系数不同的N2和H2作为载气，比较两者的H-u曲线，试说明为什么：（1）用N2比用H2做载气的最佳Uopt要小（2）用N2比用H2做载气的最小板高较低？（3）载气流速大于Uopt时，用N2比用H2做载气的板高上升较快，且板高较高。载气流速大于Uopt时，传质是引起色谱峰展宽的因素（4）载气流速小于Uopt时，用N2比用H2做载气的板高上升较慢，且板高较低。（5）快速分析时，应选用H2做载气。18-1418-22内标法测天然产物中A、B含量，选用化合物S为内标。（1）称量S和纯A、B各180.4mg

3、、188.6mg、234.8mg于25mL容量瓶中配制三元标样混合物，进样20μL，洗出S、A、B的峰面积分别为48964、40784、42784，计算相对定量校正因子。(2)称取测定试样622.6mg，内标物34.00mg，与（1）相同条件下洗出的S、A、B的峰面积分别为32246、46196、65300，计算A、B的含量。36.56%气相色谱法气路系统进样系统1.气相色谱仪分离系统（填充柱、毛细管柱）流程图、基本部件温控系统（汽化室、色谱柱、检测器的温度）程序升温检测器——1）检测器的主要性能指标（灵敏度、检出限）2）常用检测器及其基本原理热导检测器浓度型氢火焰离子化检测器质量

4、型电子捕获检测器热导检测器气相色谱法2.毛细管气相色谱3.固定相载气、线速度柱温4.气相色谱分离条件的选择（温度的选择）柱长、内径、载体进样量、进样时间5.气相色谱定性分析：单柱比较、双柱比较、峰高加入法6.气相色谱定量分析7.超临界流体色谱——优势SFC比HPLC的柱效高,分离速度快SFC比GC的柱温低,易于分离热不稳定的大分子化合物习题部分——气相色谱法19-13试设计下列试样测定的色谱分析操作条件（1）乙醇中微量水的测定：都是500℃以下的易挥发组分目标分析物：水GDX——极性化合物的分析（2）超纯氮中微量氧的测定——都为气体无色或淡黄色油状液体。分子筛——吸附气体不溶于水，

5、溶于脂肪族（3）蔬菜中有机磷农药的测定和芳香族烃类。挥发性低于DOP。有良好的耐（4）微量苯、甲苯、二甲苯异构体的测定热性。19-14关于灵敏度和检出限的计算高效液相色谱法1.高效液相色谱特点、分类（正相、反相；液液、液固；化学键合相）流动相储器和溶剂处理系统高压泵系统2.高效液相色谱仪进样系统分离系统检测系统——常用检测器及其基本原理3.固定相和流动相4.吸附、分配、离子交换、体积排阻5.反相色谱分离条件的优化程序升温和梯度洗脱的异同！习题部分——液相色谱法20-5预测下面两组溶质在正相和反相色谱的洗出顺序（1）正己烷、正己醇、苯（2）乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷何为正相、反相？正相

6、：流动相非极性、固定相极性——极性弱的先出峰反相：流动相极性、固定相非极性——极性强的先出峰分子质谱法1.基本原理离子源（EI、CI、ICP）质量分析器（TOF、IT、四级杆）2.质谱仪检测器真空系统计算机控制和数据处理系统3.质谱图：分子质谱离子类型（四类离子化及其反应；分子离子、同位素离子、重排离子（麦式重排）、亚稳离子）基本概念：基峰、同位素峰稳定性：芳香环>共轭多烯>环状化合物>羰基化合物>醚>酯>胺>酸>醇>高度分支的烃类分子质谱法CHNOM1wxyz1001.08w0.02x0.37y0.04zM2M2(1.08w0.02x)1000.20zM20

7、0S、Cl、Br等天然丰度比较高，采用二项式展开式(a+b)n4.应用定性分析：分子量确定、化学式确定、结构鉴定定量分析饱和烷烃支链烷烃醛、酮断裂规律：α、β断裂，异裂、均裂酸、酯、酰胺醇、醚、胺卤化物芳香族化合物5.联用技术：GC-MS、HPLC-MS、CE-MS、MS-MS习题部分——分子质谱法23-3电子轰击源中，单电荷离子通过1000v电场加速后，试计算获得的动能，动能和质量有关么？和速度有关么？23-8分辨率的计算？分辨率精确度？23-15计算下列物质[M+