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《测量部分析晶玻璃结晶度_的非晶质散射法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中国陶瓷一九人五年第六期总第八十三期·理化检测·测量部分析晶玻璃结晶度(%)的非晶质散射法南京化工学院徐端测定有机材料和无机玻璃体系结晶度通,必须对背景的散射进行校效应等的影响。。常采用的方法是X一射线技术该方法有两正同时为进一步简化和完善费尔特的概:,种途径一种是基于测量晶体的衍射而另念,塞维卡等提出如下措施:。一种则基于测量非晶质体的散射当采用测(一)选用化学上等同于母体玻璃组成结,,量晶体的衍射技术时要求有纯晶体的标准品化合物的机械混合物作为对背景的经验,。试样而且试样中每存在一种晶体就需要一校正试样
2、,(二)在同一,种参比试样再则试样的结晶组成并不都是20的单值情况下测定非晶,,。已知的因而给测量带来极大困难尤其是质的散射强度。复杂体系非晶质散射技术只需要一个母体测量散射强度所用的20值是这样选择,。此法的:一方面玻璃作为参比试样方法简便而迅速使母体玻璃的非晶质获得较强散早。,已成功地应用于确定拉伸橡胶的结晶度射另方面又要使该部分的散射不致被部分费尔特、塞维卡等学者首先将此法应用于无析晶的玻璃和校正背景用的机械混合物中的机玻。。璃体系经过其他一些学者的验证和对晶体衍射峰所掩盖,计算公式进行修正从而证实了
3、此法的可用:因而上述方程式应修正为,。二9·:。性并使测量精度至少可达土5%结晶度=100(I一I)八1一I)(2)一:‘、:、。、式中III分别表示母体玻璃一、方法本身的介绍部分析品玻璃以及同组成晶体化合物的机械,。混合物三者在同一20值下的散射强度,玻璃体系因析晶所获的晶相物质部分方程式(2)的成立系基于如下一些假,系由于消耗了部分非晶相所致因此该非晶设:。,相的散射强度将正比于结晶作用而减少也(1)在20单值下测得的经校正的强度,。就是说析晶造成体系无定形相散射强度的与总体无定形相的X一射线散射成正比
4、,。据此,,降低将正比于所生成的晶相量费(2)玻璃析晶时其无定形散射环(馒:,。尔特首先提出了下列计算公式头峰)的特性仅仅随强度的变化而变化;一二,玻璃体系的结晶度(%)二100(TI)(3)玻璃析晶时母体玻璃的吸收系数···································,···:⋯⋯(,/Il)与残存玻璃的吸收系数没有显著区别而且:9。式中1一母体玻璃(即结晶度为零时)背景的校正也是一种近似处理,一的散射强度(三)采用经吸收校正的X射线散射强二。I一部分析晶玻璃中的非晶质部度进行计算。,
5、一分的散射强度在同一固体基质中每个组分对X射,、实由于空气仪器和康普顿,Alexr际测量时线的吸收情况是有差别的因而ande中国陶瓷一九八五年第六期总第八十三期,。和Klug提出下列方程式以便考虑各组分的统计误差低于3%)吸收特性对一。、X射线散射强度的影响通过全扫描观察纯无定形石英纯品型,1.,:。二X件石英以及无定形和晶型石英混合样品的I/II1辛一件:.+协。.X(件)一,。X射线谱从而选定20值式中:Ip纯态组分1的X一射线散射由图1,20应为2.5“—一知该体系的(或衍射)强度;(101):工a5
6、10:基质中(或混合物中)组一—(100)分1的X一射线散射(或Q一S;O;衍射)强度,X组分1在基质(或混合—;物)中的重量份数1.、.,件比二元混合物中组图1无定形石英和晶型石英的全—一分1和组分2的质量吸收扫描X射线谱。.。。、x。系数在20=225处分别收集II和I强度1和2,亦可是非晶,代入公式,将所获结果与实际加入量绘组分可以都是晶相值。2,从而证明,由方程式2)相和晶相制成图(求出的,由组成各相的元素质量吸收系数对应值晶型石英含量(%)能达到士5%以内的1.:.,。相加估算得件和件再与由测试所
7、得的非精度晶相部分的相对散射强度(或晶相的相对衍(二)对荃青石型玻璃和晶型石英混合物,p,。射强度)II按方程式(3)计算出组分1的体系的测量。。:重量份数此处则以非晶相为基准本试验的目的在于,32测试时将试样磨细至全部通过5(或40。目,)筛用与衍射仪相联结的氮比例计数CuKa,器来检测放射性并用镍过滤器和脉,随即用定时计数冲高度分析仪使它单色化。法收集散射强度值、二方法的验证(一)对石英玻璃和石英晶体混合物的测。10(」量石苏、%)实际值..erSMOhlb只和张龙生等人都曾用已图2无定形石英与晶型石英
8、机械混合物的知数量的无定形石英和晶型石英的机械混合,。结晶度(测试值与实际值间的关系)物试样检验了方程式(2).,1考查石英晶体和荃青石型玻璃吸收系首宪在万分之一夭平上称取无定形和。,、晶型石英配制一组晶型石英含量从0数之差对测试结果的影响.10%、20%·一100%不等的样品.分8[l置玛2考查由于组成变化时,母体玻璃散射。,然环的变化瑙研钵内加无水酒精研磨伸之馄合均匀.后将样品粉末填入同一厚度的样品框内。样3
