《糖类的测定》PPT课件(I)

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1、（一）碱性铜盐法1、直接滴定法2）原理将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀。CuSO4+2NaOH==Cu（OH）2+Na2SO41）试剂碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜，次甲基蓝碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠，NaOH，亚铁氰化钾这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热的条件下，用样液滴定，酒石酸钾钠铜具有氧化性，能将还原糖氧化成醛酸，本身还原成红色的氧化亚铜沉淀。为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成可溶性的络合物，而不再析出红色沉淀，消除沉淀对观察

2、滴定终点的干扰，使终点更明显。Cu2O+K4Fe(CN)6+H2O==K2Cu2Fe(CN)6+2KOH以次甲基蓝为指示剂，次甲基蓝是氧化还原指示剂，其氧化型为蓝色，还原型为无色，它的氧化能力比Cu2+弱，待Cu2+全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，蓝色褪去，即为滴定终点。3）适用范围及特点适用范围：各类食品，深色食品准确性较差。特点：国家标准分析方法试剂用量少，操作和计算都较简便、快速，终点明显。4）测定方法样品提取250mL容量瓶加澄清剂水定容摇匀、静置、干滤纸过滤弃去初滤液（1）样品处理m1--10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg----

3、葡萄糖标准溶液的质量浓度，mg/mLV---标定时消耗的葡萄糖标准溶液的体积，mL（2）碱性酒石酸铜溶液的标定碱性酒石酸铜甲、乙液各5mL250mL锥形瓶水10mL玻璃珠3粒滴加约9mL葡萄糖标准溶液加热（2min内沸腾）准确沸腾30S滴定（1d/2S）蓝色刚好褪去m1=V（3）样品溶液预测甲、乙液各5mL250mL锥形瓶水10mL玻璃珠3粒加热（2min内沸腾）准确沸腾30S滴加样液（先快后慢，保持沸腾）蓝色刚好褪去（4）样品溶液测定甲、乙液各5mL250mL锥形瓶水10mL玻璃珠3粒加约V预测-1mL样液加热(2min内沸腾)准确沸腾30S滴加样液(1d/2S)

4、蓝色刚好褪去滴定速度过快，消耗糖液多，反之，消耗糖液少。影响测定结果的主要操作因素碱度愈高，二价铜的还原愈快。因此标定和测定时消耗的体积应接近，使反应体系碱度一致。使反应液在2min内沸腾。时间短，消耗糖液多，反之，消耗糖液少。整个滴定工作需控制在3min内完成。反应液碱度：热源强度：沸腾时间：滴定速度：2、高锰酸钾滴定法2）原理1）试剂碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠，NaOH将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，在加热条件下，还原糖将二价铜盐还原为氧化亚铜。（反应式同直接滴定法）经过滤，得氧化亚铜沉淀。加入过量的酸性硫酸铁将其氧化溶解

5、，而硫酸铁被定量地还原成亚铁盐。Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐。10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O根据高锰酸钾标准溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再从检索表中查出氧化亚铜量相当的还原糖的量，即可计算出样品中还原糖含量。3）适用范围及特点各类食品。有色样液也不受限制。准确性和重现性都优于直接滴定法，操作复杂费时，需专用的检索表。国家标准分析方法。适用范围：特点：4）测定方法（1）样品处理样品提取250mL容量瓶澄清剂水定容摇匀

6、、静置、干燥滤纸过滤弃去初滤液（2）测定步骤同时吸取50mL水按上法做空白实验50mL样液烧杯甲、乙液各25mL盖上表面皿，加热（4min内沸腾，准确沸腾2min）25mL硫酸铁、25mL水搅拌使沉淀溶解KMnO4标准溶液滴定至微红色抽滤滤器放回烧杯热水洗5）计算式中：c----KMnO4标准溶液浓度，mol/LV----样液消耗KMnO4标准溶液的体积，mLV0----试剂空白消耗KMnO4标准溶液的体积，mL143．08-----Cu2O的摩尔质量，g/molx---与滴定所消耗KMnO4溶液相当的Cu2O的量，mgA---由x查附表11得出的Cu2O相当的还原糖质

7、量，mgV1----样品处理液体积，mLV2----测定用样品溶液的体积，mLm-----样品质量（体积），g（mL)还原糖（%）=