苯乙烯(St)、丙烯酸正丁酯(n-BA)复合乳液聚合

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1、高分子化学实验报告09高分子（1）班实验六苯乙烯(St)、丙烯酸正丁酯(n-BA)复合乳液聚合一、实验目的1.通过苯乙烯(St)、丙烯酸正丁酯(n-BA)复合乳液聚合，了解复合乳液聚合的特点，比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。2.掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改性的方法和途径。二、实验原理合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合)，即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液(核聚合)，然后在种子乳液存在下，加入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合)，这样就形成了以第一单体的聚合物为核，第二单

2、体的聚合物为壳的核/壳结构的崐复合聚合物乳液——乳胶型互为贯穿聚合物网络，复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单体，而后者采用同种单体。如果以苯乙烯(St)为主单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行壳聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA)为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯(PS)乳胶粒作为种子，再加入第二单体丙烯酸正丁酯(n-BA)、引发剂过硫酸钾(KPS)和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时，此时的聚合机理按接枝涂层理论机理进行

3、。即单体n-BA富集在种子乳胶粒PS的周围，PS乳胶粒成为n-BA单体聚合的主要场所，所生成的聚合物Pn-BA富集在PS的周围而形成以PS为核，Pn-BA为壳的核/壳结构聚合物，且核壳之间存在着PS-Pn-BA接枝共聚物，理想情况下不生成新的乳胶粒。由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一种均聚物PS或Pn-BA和PS-Pn-BA无规共聚物的性能。如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。特别是用于外墙涂料的基料，其最低成膜温度(FMT)、玻璃化温度(Tg)低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改善了夏

4、季回粘性，从而提高了涂料的性能并延长了施工期。由此可见，制备复合聚合物是对聚合物改性的一种方法。三、实验仪器及试剂三口瓶，回流冷凝管，滴液漏斗，温度计，电动搅拌器，移液管，恒温水浴，量筒，烧杯苯乙烯，碳酸氢钠，丙烯酸正丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，丙烯酸，壬基酚聚氧乙烯基醚OP-10)，过硫酸钾，十二烷基硫酸钠(SDS)四、实验步骤<一>、单体预乳化种类步骤现象分析核单体预乳化1、在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的250ml三口磨口烧瓶中加入去离子水45ml，乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)0.2g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)1.0g。水浴加热50~60℃，搅拌，使其溶解；两种乳化剂

5、都为白色晶体，在加热的水溶液中溶解后，溶液呈无色澄清的透明溶液；SDS和OP10都为乳化剂，但SDS的乳化性能好，稳定性差；而OP10的乳化性能差，稳定性好，所以两者混用；2、当乳化剂完全溶解后加入核单体(20ml苯乙烯和0.8ml丙烯酸)，使单体乳化30~40min。倾倒出已预乳化的核单体备用。加入单体后，溶液变成乳白色，随单体的加多，乳白色加深，几乎变成白色；为了让单体充分乳化，在加单体时，要慢慢的滴加，使得乳化得到的颗粒较小；核单体预乳化1、在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的250ml三口磨口烧瓶中加入去离子水15ml，乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)0.06g、壬基酚聚氧乙烯

6、基醚(OP-10)0.2g。水浴加热至50~60℃，搅拌，两种乳化剂都为白色晶体，在加热的水溶液中溶解后，溶液呈无色澄清的透明溶液；SDS和OP10都为乳化剂，但SDS的乳化性能好，稳定性差；而OP10的乳化性能差，稳定性好，所以两者混用；2、当乳化剂完全溶解后加入壳单体(6.5ml丙烯酸正丁酯和0.3ml丙烯酸)，使单体乳化30~40min。倒出已预乳化的壳单体用。加入单体后，溶液变成乳白色，随单体的加多，乳白色几乎变成白色；a、单体要慢慢滴加，b、为了让壳单体的乳胶粒能更好地和核胶粒融合，所以加了少量的丙烯酸，露在（指向）外面的强极性的羧基能更好地和磺酸根溶在一起，从而让壳单体

7、很好的包裹在核的表面；<二>、种子乳液聚合(核聚合)步骤现象分析1、在上述装置中加入引发剂溶液8ml(称取0.4g过硫酸钾溶于20ml去离子水中，配制成2.0%的引发剂溶液，供两组使用)，将已乳化的核单体倒入滴液漏斗中。过硫酸钾为白色晶体，加入水后在搅拌的情况下迅速溶解，溶液呈无色；为了让得到的种子较小，我们把预乳化的单体加入到引发剂中，使得引发剂迅速进入乳化的胶粒中进行反应，并很快终止，使得胶粒之间不会因碰撞而长大；2、将体系加热到80℃，并保持此温度，在搅拌下以半