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1、3沉淀与过滤分离定义：沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中从而达到分离的目的。实际的操作：在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。3.1概述沉淀的基本原理以沉淀反应为基础，即根据溶解度原理，利用待测组分或干扰组分与沉淀剂反应，把待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀析出而除去。沉淀溶解平衡——在难溶电解质的饱和溶液中，未溶解的电解质和溶液中相应离子之间建立的多相电离平衡。根据溶度积的数值，可判断定温下难溶电解质在溶液中沉淀或溶解的情况。Ksp在一定温度下的饱和溶液中是一个常数，是
2、衡量沉淀溶解度的一个尺度。其大小取决于沉淀的结构、温度等因素。沉淀分离法的特点：（1）操作较繁琐且费时沉淀分离需经过过滤、洗涤等多部操作（2）分离选择性较差某些组分的沉淀，分离不完全。改进：（1）加快过滤、洗涤速度；（2）使用选择性较好的有机沉淀剂，提高分离效率沉淀分离法在分析化学中仍是一种常用的分离方法。沉淀分离法的适用范围沉淀分离法主要包括：沉淀分离法和共沉淀分离法。（1）沉淀分离通常用于较大量或中等含量（一般>0.01mol/L)而以剩余被沉淀离子浓度小于10-5mol/L为沉淀完全的标志。（2）在低含量分析中，沉淀分离主要是利用共沉淀现象将痕量组
3、分（小于1mg/mL）分离或富集。3.2常用的沉淀分离体系常用的沉淀试剂①无机沉淀剂氢氧化物、硫酸盐沉淀、卤化物沉淀、硫化物沉淀、磷酸盐沉淀等。②有机沉淀剂草酸、铜试剂、铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵)等。常用的分离方法氢氧化物沉淀分离法硫化物沉淀分离法共沉淀分离法均相沉淀分离法NaOH法可使两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-,V,Nb,Ta,Sn,Pb等)溶解而与其它氢氧化物(Cu,Hg,Fe,Co,Ni,Ti.Zr,Hf,Th,Re等)沉淀分离。氨水-铵盐缓冲法控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al,Sn等),
4、与一、二价离子(碱土金属，一、二副族)分离。ZnO悬浊液法控制pH为6，定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子。1.氢氧化物沉淀有机碱法六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液控制溶液的pH值。*加入NH4Cl的作用：（1）控制溶液的pH为8—9，并且防止Mg(OH)2沉淀和减少A1(OH)3的溶解（2）大量的NH4+作为抗衡离子，减少了氢氧化物对其它金属离子的吸附（3）大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚，可获得含水量小，结构紧密的沉淀。氢氧化物沉淀分离的控制：1.金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大，通过控制酸度使某些金属离子相互分离。2.氢
5、氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严重，影响分离效果。（1）采用“小体积”沉淀法——小体积、大浓度且有大量对测定没有干扰的盐存在下进行沉淀。如：在大量NaCl存在下，NaOH分离Al3+与Fe3+（2）控制pH值选择合适的沉淀剂——不同金属形成氢氧化物的pH值、及介质不同。如：Al3+、Fe3+、Ti（IV）与Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+的分离（3）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀（4）加入掩蔽剂提高分离选择性金属氢氧化物开始沉淀与完全沉淀的pH值加入掩蔽剂提高分离选择性提高氢氧化物沉淀分离的方法（1）
6、采用“小体积”沉淀法——小体积、大浓度且有大量对测定没有干扰的盐存在下进行沉淀。如：在大量NaCl存在下，NaOH分离Al3+与Fe3+。（2）加入掩蔽剂提高分离选择性。（3）控制pH值选择合适的沉淀剂不同金属形成氢氧化物的pH值及介质不同。（4）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀。2.硫化物沉淀（1）硫化物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。（2）硫化物沉淀分离的选择性不高（3）硫化物沉淀多是胶体，共沉淀现象严重，甚至还存在继沉淀，可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀
7、（4）适用于分离除去重金属（如Pb2+……）硫化物沉淀分离的特点（1）各种硫化物的溶度积相差比较大，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。（2）H2S有毒，气味难闻；选择性差。（3）均相沉淀：硫化物沉淀大多是胶体，共沉淀现象比较严重，甚至还存在继沉淀现象。可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀。3.其它无机沉淀剂分离法沉淀剂沉淀介质适用性与沉淀的离子稀HCl稀HNO3Ag+、Pb2+（溶解度较大）、Hg2+、Ti（IV）稀H2SO4稀HNO3Ca2+、Sr2+、Ba2+、Pb2+、Ra2+HF或NH4F弱酸介质Ca2+、
8、Sr2+、Th（IV）、稀土H3PO4或NaH2PO4或Na2HPO2或Na3P
