邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的误差分析_王亮

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1、2第五届热电联产与煤电深度节能新技术研讨会论文集016年5月南京邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的误差分析王亮魏胜利张亚东（河南华润电力首阳山有限公司）【摘要】：针对火力发电厂中热力系统的腐蚀结构、对设备的影响及水盾特性，详细分析了利用邻菲罗啉分析方法测定水质中铁含量的误差和误差来源，探讨减少测量误差的应对措施，从而降低因测量不准导致汽水系统腐蚀的严重程度，有效提高了机组安全运行的可靠性。【关键词】：邻菲罗啉分光光度法；铁含量；误差分析－1ｍｌ刖目随着电力工业的稳定发展，机

2、组的装机容量不断增大，对机组各项指标的运行稳定性要求越来越高，这其中就包括机组的水汽指标。水汽中铁含量是判断机组腐蚀、积盐的重要指标，因此保证实验数据的准确性就成为了水质监督的基础。1．邻菲罗啉分光光度法测量铁含量的原理一在水样取样时用定量的酸加入到锥形瓶中进行煮沸，使各种状态的铁完全溶解成离子态，利用盐￣—10酸羟胺还原成亚铁，在ＰＨ为45的条件下，亚铁和1，，邻菲罗啉反应生成红色的络合物此络合物在最大吸收波长510ｎｍ处利用分光光度计进行分析，根据标准曲线求得分析水样中铁的含量。

3、2．影响铁含量分析准确度的主要因素2．1取样瓶和分析器皿的影响取样瓶和实验器皿最好专测专用样瓶和分析器皿不清洁一，会导致上，如果取次实验做过的残留铁或其他杂质滞留在器皿上，使得本次的实验铁含量常常偏高，导致检测结果不准确。2．2水样煮沸情况的影响准备50ｍｌ水样倒入锥形瓶在水样中加入2ｍｌ的（1＋1）的盐酸在电炉上加热煮沸，如果忘记加入盐酸或蒸发过量，剩余水很少使水样接近烧干的情况继续实验，所测得的铁含量偏低，导致测量误差较大。2．3刚果红试纸和ＰＨ调节的影响ＰＨ一成品的刚果

4、红试纸和试纸般成长条状，在化验时通常使用剪刀剪成小块，而铁质的剪刀剪碎的刚果红则会带入微量的铁，使得测定的铁含量偏高ＰＨ，盐酸。在用氨水和盐酸进行相互滴加调节时一中常含有定量的铁，加入氨水调节过量后需要滴加盐酸达到所需的ＰＨ，容易出现滴加过量而调不到所需要的ＰＨ，使得所测溶液铁含量过多，引起测量误差。？．151第五届热电联产与煤电深度节能新技术研讨会论文集2016年5月南京2．4水样的含铁量的影响5－2Ｏ0Ｒ样的测定在实验室利用邻菲罗啉法做的曲线测量范围常常是ｇ／Ｌ水，在测量

5、含有含铁量高的，，水质时，如果取样分析量不变则水样中铁含量将会高出铁曲线范围使得测量数据不落在曲线上最终导致实验结果不准。2．5人为因素的影响，人为误差不可避免，在化验过程中不同人的操作会导致不同的结果化验时总会有人不按照标准进行操作或者技能不熟练操作，使得在化验测量结果偏差较大。3．应对措施和解决方案3．1对取样瓶和分析器皿引起误差的处理对策皿＋经常使用的取样及分析器，实验前必须先用盐酸溶液（11）浸溃，然后用高纯水反复清洗后才能使用；每个月都用用盐酸溶液（1＋1）煮洗

6、分析器皿，然后用高纯水反复清洗后在使用。且为了保证水样不受污染，取样瓶必须用无色透明的带塞玻璃瓶。3．2对水样煮沸情况引起误差的处理对策＋在进行水样加热煮沸前，加入2ｍｌ的（11）盐酸，并且化验员必须在附近观察，准备好手套或夹子以免在取瓶子时烫伤，加热浓缩至体积略小于25ｍｌ后，拿下锥形瓶放置旁边冷却，如果蒸发过量，则倒掉重做，用标准液进行大量实验显示测量结果更加的精准，实验数据见表1。表1实验数据表编号1234（／Ｌ）5．05．09．09标液浓度Ｈｇ．0测量浓度

7、（ｉ／Ｌ）4．95．09．09．1ｆｇ3．3刚果红试纸和ＰＨ的调节引起误差的处理对策一用塑料剪刀或者戴干净的次性手套把刚果红试纸分成小块，保证试纸大小适中ＰＨ调节时。进行一＋避免氨水过量，般可先加入0．8ｍｌ浓氨水，然后用滴管吸取（11）氨水逐滴调节，调节到红紫色即可，尽，保证结果的准确性量少用盐酸进行中和以避免盐酸中的铁带入引起误差。3．4水样中含铁量引起误差的处理对策首先了解所取水样的类型，预判水样铁含量的区间范围，对含铁量高的水样，测定时应减少水样的取样量，或进行按

8、比例的稀释，让被测水样的铁含量在所标曲线范围内，再通过稀释比例求得所测水样的浓度。如果水样中有悬浮状氧化铁颗粒，测定时所量取的水样可增加到ｌ〇〇ｍｌ，更有利于将悬浮状氧化铁颗粒转化成离子状铁，提高本测试方法的灵敏度，使得测量结果更加的准确。3．5人为因素引起误差的处理对策？？152第五届热电联产与煤电深度节能新技术研讨会论文集2016年5月南京，把发现的