《染料结构剖析》PPT课件

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1、染料的结构剖析剖析的任务1.天然物（染料）结构测定2.商品染料结构的测定扬锦宗3.科研，生产中分析控制测定参考书：1.扬锦宗染料的分析与剖析化学工业出出版社19872.赵德峰精细化学品结构剖析大连理工大学出版社19883.K.VenkatarramanTheAnalyticalChemistryofSyntheticDyes1977第一章导论1.染料剖析与染料工业发展史（1）.天然物结构剖析苜蓿做为蕃茄的绿肥。可获高产但并不是N,P,K等的做用酒精溶解——有机溶剂萃取——元素分析——分子式定为CH3(CH2)28CH2

2、OH一克可用于1500亩地。（2）第一个天然染料品红1856年剖析，1859年就建厂生产结构如下：第二个天然染料——茜素第三个天然染料——靛蓝（3）商品染料的结构剖析1956年活性染料问世，经剖析我国于1958年开始就有三套系统上线生产Procion;Remazol;Cibacron，同时分析出：对于乙基砜硫酸酯染料在任何pH值下，都有三个组份：D-SO2CH2CH2OSO3HD-SO2CH=CH2D-SO2CH2CH2OH商品染料去除助剂着色物上染料溶剂萃取分离、精制类别鉴定结构鉴定结构降解、制备衍生物，分离、精制

3、，结构鉴定合成验证(4).染料剖析的过程染料剖析的具体程序1.单一性鉴定采用纸色谱或薄层色谱纸色谱—水溶性染料（酸性，活性，直接等）薄层色谱—非水溶性染料（分散等）一般须选用2-3种展开剂（酸性，碱性，中性）2.分类试验3.全分析：对精制后的纯样品进行全面分析测定：紫外可见吸收光谱，红外吸收光谱，核磁共振波谱，质谱和色谱等。3.文献查阅4.元素定量分析5.官能团定量分析6.结构降解7.降解产物的分离和鉴定8.合成验证第二章色谱1.色谱的由来色谱这一术语是跟据“Chromatography”一词反译而来由俄国植

4、物学家茨维特（Tsvet)于1930年首创第二章.色谱的分类1.按分离的原理分类：1.1.吸附色谱1.2.分配色谱1.3.离子交换色谱1.4.凝胶色谱1.5.亲和色谱2.按两相的物态分类2.1.液相色谱法2.2.气相色谱法一纸色谱溶剂前沿起始线（2~3mm）斑点的直径2~3毫米样点与样点间距1.5厘米纸色谱的基本原理——分配色谱固定相——吸附在滤纸上的水移动相——展开剂样品在水和展开剂中的溶解度不同，故分配不同而达到分离。试教：碘从水中萃取到CCl4中去。分配系数K——物质在两相中的浓度的比值，K与温度压力有关。把K

5、应用到纸色谱中S1，S2为要分离的两种物质因此，要分离两种物质时，两物质的K值必须有差别才行。二.比移植（Rf)及其应用因此Rf是＜1，在0~1之间，对于要分离的物质的Rf，最理想的是0.5~0.851.影响比移值Rf的因素1）.分配系数的影响一个化合物的分配系数大，Rf小；分配系数小，Rf大。如果斑点跑到层析纸前沿，换展开剂时应使化合物的溶解度小一点。例：KRf丁醇∶醋酸∶水（4∶1∶5）42.30.379.50.653.20.782）.化合物分子结构的影响（极性大小的影响）如上例，随着C链的增长，极性减小。再如：都

6、带有相同的极性基团COOH，但CH2个数不同，草酸的极性最大，Rf最小。表二：二羧酸RM值与C原子个数的关系RMC原子个数展开剂Ⅰ.丙醇∶氨水（8∶2）Ⅱ.丙醇∶氨水（6∶4ⅠⅡ成线性关系的还只限于局限于结构较简单的化合物，对染料的复杂结构则比较复杂。关于极性的例子碱性酸性正丙醇∶氨水（2∶1）正丁醇∶2.5摩尔/升HCl=4∶1）0.900.690.590.460.610.410.250.183）氢键的影响被分离的物质与固定相或移动相形成氢键，对Rf的影响较大。例：正丙醇∶氨水丁醇∶HCl0.680.520.450.

7、370.620.370.370.25IIIIIIIVⅠⅡⅢⅣ正丙醇∶5%NaHCO3=2∶1)ⅠⅡⅢⅣ分别为异构体在邻位有SO3H存在，因空间障碍，使得–NH2不易与展开剂中的H2O形成氢键，故Rf大；Ⅲ比Ⅰ多一个O，可能也形成氢键，所以Ⅲ的Rf比Ⅰ小。4）溶剂性质的影响同一个化合物在不同的展开剂中的Rf值是不同的。表：对氨基苯甲酸的分离，斑点的数不同，有的得一个斑点，有的得两个斑点，因为展开剂丁醇∶25%HCl∶水（100∶15∶2）中的HCl可能与-NH2形成盐酸盐，另外化合物可能形成内盐。总之，得到两个斑点不一定

8、不是一种物质。要鉴定一个物质是不是单一的，不能用一种展开剂就能定论，一般应用碱性、酸性、中性展开剂试验。丁醇∶醋酸∶水丁醇∶吡啶∶水（4∶1∶5）（3∶1∶1）0.260.440.750.710.320.460.720.69苯基化后极性减小，Rf增大。5）滤纸对染料的吸附性的影响综合举例：氨基萘磺酸的异构体1~2，1~3，1~4，