论文《甲基橙的制备》

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1、甲基橙的制备长江大学工程技术学院文献检索与利用大作业系部:化工系专业:化学工程与工艺班级:化工61101班级序号:27学生姓名:罗磊11甲基橙的制备甲基橙的制备学生:罗磊,化学工程系指导教师:苏铁军,长江大学工程技术学院[摘要]:甲基橙,亦称作“金莲-D”,化学名为“对二甲氨基偶氮苯磺酸钠”。0.1%的甲基橙水溶液是常用的酸碱指示剂;分光光度法测定氯、溴和溴离子,可与靛蓝二磺酸钠或溴甲酚绿组成混合指示剂,以缩短变色域和提高变色的锐灵性;氧化还原指示剂,如用于溴酸钾滴定三价砷或锑。甲基橙的传统合成方法先将对氨基苯磺酸碱化成水溶性较

2、好的盐,然后在低温强酸性环境中发生重氮化反应,制得的重氮盐于醋酸环境中与N,N-二甲基苯胺偶联、碱中和、重结晶制得。然后本次实验有两个方面的考虑,其一,我们在此基础上主要研究将浓盐酸换成硫酸和磷酸以此看各种酸对产率的影响;其二,由于传统合成方法在重氮化时,忽略对氨基苯磺酸本身的酸性在重氮化中的作用,所以我们探究一种在常温下合成甲基橙,以此来突破低温,缩短实验时间,降低合成过程中药品的消耗,同时提高产率。[关键字]:甲基橙重氮化偶合反应常温11甲基橙的制备ThePreparationOfMethylOrangeStudent:Lu

3、oLei,DepartmentofchemicalengineeringInstructor:SuTie-jun,TheYangtzeUniversityAbstract:themethylorangecommonlyusedlaboratorypHindicator,thetraditionalmethodoflaboratorysynthesisofmethylorangefortwostepsinlowtemperature,thereisadifficult,time-consuming,laborcontrolcond

4、itionofthelowyield.Thetraditionalsynthesismethodofmethylorangefirstsulfanilicacidalkaliintobetterwatersolubilitysalt,thenthediazoreactionatlowtemperatureandstrongacidicenvironment,theprepareddiazosaltintheacidenvironmentwithN,N-twomethylanilinecoupling,alkalineutrali

5、zation,heavycrystallization.Thentheexperimenthastwoaspectstoconsider,first,weonthebasisofthisresearchwillbeconcentratedhydrochloricacidinsulfuricacidandphosphoricacidtoseetheeffectofvariousacidontheyieldof;second,becauseofthetraditionalsyntheticmethodindiazotization,

6、ignoringtheroleofp-AminobenzeneSulfonicAcidinthediazotizationof,soweexploreasynthesisofmethylorangeunderroomtemperature,inordertobreaktemperature,shortenthetesttime,reducedrugsynthesisprocessofconsumption,andimprovetheyield.Keywords:methylorangediazocouplingreactionn

7、ormaltemperature11甲基橙的制备1前言19世纪50年代后,滴定分析法中采用了人工染料指示剂,1875年,德国人G.隆格合成了甲基橙。甲基橙为小分子有机化合物,橙黄色粉末或结晶状鳞片,微溶于水,较易溶于热水,不溶于乙醇,显碱性,有毒。它是实验室常用的酸碱指示剂(0.1%的水溶液),pH的变色范围为3.1(红色)-4.4(黄色)。其用途非常广泛,可作为生物染色,生化研究,测定多数矿酸、强碱和水的碱度等其他用途,所以对于甲基橙的制备是很有意义的。甲基橙的传统合成方法是“逆加法”,即先将对氨基苯磺酸碱化成水溶性较好的盐,

8、然后在低温强酸性环境中发生重氮化反应,制得的重氮盐于醋酸环境中与N,N-二甲基苯胺偶联、碱化中和、重结晶制得。所需的条件是低温,因为操作过程中要防止重氮盐的分解。在偶联反应步骤,反应体系的反应物用量是导致实验失败的原因;在偶合反应过程中,反应体系过强是导致实验失

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