《方镁石课题申请》PPT课件

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1、2014年浙江省质监系统项目申报水泥中方镁石的测定方法研究浙江省质量检测科学研究院浙江大学主要内容一、立项背景二、国内外研究现状和发展趋势三、研发内容、技术关键和主要创新点四、研究方案、技术路线和组织方式五、研究预期目标主要内容六、课题组成员简介七、科研设施和仪器设备情况八、项目进度安排九、项目经费预算一、立项背景水泥是国民经济基础建设的主要原材料之一，广泛应用于土木、水利、国防及交通等各类建筑工程中。其质量的优劣，直接影响混凝土工程的质量安全。因此，水泥的产品标准历来都是国家强制性标准，同时水泥是列入国家生产许可证目

2、录管理的产品。一、立项背景对于水泥产品，人们关注的指标之一是水泥中的氧化镁含量，因为氧化镁中水泥产生膨胀和导致安定性不良的主要根源之一，各国的标准中，都对水泥中氧化镁的最大含量进行规定。如GB175-2007规定：“硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥氧化镁不得超过5.0%，压蒸试验合格可放宽到6.0%”。一、立项背景水泥中的氧化镁主要以三种形态存在：1、熟料固溶体(clinker)2、玻璃体(amorphous)3、方镁石(periclase)Fig1.水泥中氧化镁存在的3种形态一、立项背景熟料中固溶的MgO及存在于玻璃体中的

3、MgO含量极少，且对水泥制品成型后的尺寸稳定型几乎没有影响。方镁石（periclase）是MgO中导致安定性不良的罪魁祸首。自然界存在中的方镁石图片来源：www.mindat.org一、立项背景水泥中的方镁石大多是经高温死烧后形成的，活性较低，在常温下水化很慢，可能会延迟至数年，但方镁石晶体与水反应生成水镁石(Mg(OH)2)体积膨胀147%。硬化的水泥由于方镁石水化所导致的迟缓膨胀，会导致水泥混凝土结构开裂或破坏。一、立项背景因此，简单地对水泥的氧化镁含量进行规定并不科学，测定水泥中的方镁石含量来来反映氧化镁膨胀和其

4、水泥安定更为合理。但是目前，国内外对这方面的研究甚少，目前还没有准确和方便的方法。因此本方法的研究具有以下意义：1.为水泥安定性评判提供更科学方法2.为氧化镁膨胀水泥的生产提供技术依据3.有利于高镁石灰石的利用，节约资源二、国内外研究现状目前尚无方镁石含量检测的标准方法，根据现有文献报道可知，主要有以下几种检测手段：1、化学法2、XRD3、电导法二、国内外研究现状1、化学法：Bogue和Taylor等以无水乙醇、甘油和硝酸铵萃取熟料中的方镁石，方镁石以复盐形式存在于萃取液中。P.Arjunan等对该方法进行改进，用无水

5、乙醇代替甘油无水乙醇作溶剂，因为无水乙醇的极性大于甘油无水乙醇的极性，加快了方镁石与硝酸铵的反应速率，使得萃取时间大大缩短。但目前所有的化学法都存在，方镁石选择溶解不充分、络合滴定终点不明显等缺点，进而影响了化学法的检测精度。二、国内外研究现状2、XRD传统的水泥方镁石含量XRD检测方法，有K值法、内标法、外标法等20多种方法。但上述方法存在仪器设备要求高、需要制备标养、标准曲线绘制较繁琐且低含量定量不准等缺陷。但最近有研究者使用rietveld全谱拟合的方法对水泥中方镁石的含量进行了测定，克服了常规XRD分析所存在的

6、上述缺陷，操作简便，且检测结果的准确度也较为理想。由于XRD检测设备较为复杂且比较昂贵，其实验结果的分析较为复杂，较难以在广大水泥生产企业的生产控制中得到推广。二、国内外研究现状3、电导法在电导法测定游离氧化钙的基础上，于京华提出电导法测定方镁石，该方法以碘-乙醇作催化剂，使方镁石在乙二醇中溶解，通过测定电导率的差值ΔK来计算水泥中方镁石质量。但由于影响电导率的因素较多，试验条件、操作水平等因素都会对检测结果产生较大的影响，进而引起较大的误差。二、国内外研究现状综上，化学法具有简单、重复性好等特点。但该方法存在方镁石选

7、择溶解的技术瓶颈，因此其关键是开发一种方镁石的专用萃取剂。在专用萃取剂研发的同时，对萃取条件、缓冲溶液及滴定判断等一系列影响因素的优化，改善方镁石的选择性溶解和滴定终点的判断，使该方法在简单、快速、重复性好的前提下，充分保证其准确性，是现阶段人们对方镁石含量测定方法进行创新性研究的重点所在。三、研发内容、技术关键和主要创新点1、研发内容（1）根据水泥熟料矿物特点及氧化镁存在形态，配制或选择合适的萃取剂；（2）研究萃取制度对水泥方镁石选择性溶解的影响，确定最优萃取条件；（3）不同缓冲溶液、屏蔽剂和批示剂对萃取滤液络合滴定

8、结果的影响，并加以选择；（4）提出水泥中方镁石测定的化学方法，并对其回收率和重复性进行检验；三、研发内容、技术关键和主要创新点2、技术关键：（1）研究出一种具有良好的选择性溶解水泥中方镁石的萃取剂；（2）确定最佳萃取制度（时间和温度）；（3）确定最佳的缓冲溶液、屏蔽剂和批示剂，保证滴定精度。三、研发内容、技术关键和主要创新点主要创