定量分析概论与酸碱滴定分析法

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1、第七章定量分析概论与酸碱滴定分析法学习指导1．了解定量分析的程序，掌握定量分析中误差的产生及表示法，掌握有效数字表示及计算规则。2．掌握标准溶液的配制及浓度标定，了解基准物的概念及要求。3．熟悉滴定分析中的有关计算，特别是基本单元的确定。4．了解滴定分析的分类及滴定方式及对应的计算。5．掌握酸碱滴定的基本原理，特别是滴定曲线的作用。6．熟悉常用的酸碱指示剂的变色范围，了解酸碱滴定法的某些具体应用。2分析化学是化学学科中一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其多种化学信息的科学。分析化学根据分析的目的和要求分为定性分析、定

2、量分析和结构分析三大块。定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成，给出物质的化学成分；定量分析的任务是测定物质中各有关成分的含量；结构分析的任务是研究物质的分子结构或晶体结构，通过测定物质的空间构型、排布方式，从其微观结构进一步研究其物理、化学等方面的性质。这一章我们主要讨论的是定量分析。定量分析过程通常包括以下步骤：取样-试样的分解-测定-计算分析结果。首先我们讨论一下分析的误差与数据处理。3第一节分析的误差与数据处理一、分析结果的表示方法分析的结果，有多种表示方法。按照我国现行国家标准的规定，应采用质量分数

3、、体积分数或质量浓度加以表示。1．质量分数(ωB)质量分数在分析中可用小数或百分数表示。例如，某食品中含有淀粉的质量分数为0.9520或95.20%。2．体积分数(xB)体积分数在分析中可用小数或百分数表示。例如，某天然气中甲烷的体积分数为0.93或93%，工业乙醇中乙醇的体积分数为95.0%。43．质量浓度在分析中质量浓度用得比较多。例如，乙酸溶液中乙酸的质量浓度为360g·L-1，生活用水中铁含量一般﹤0.3mg·L-1。在分析中，一些杂质标准溶液的含量和辅助溶液的含量也常用质量浓度表示。二、分析结果的准确度和精密度1．准

4、确度与误差分析结果的准确度是指测得值与真实值或标准值之间相符合的程度，通常用误差的大小来表示。误差有两种表示方法——绝对误差和相对误差。绝对误差＝测得值-真实值5要确定一个测定值的准确地就要知道其绝对误差，必须知道真实值。但是真实值通常是不知道的。在实际工作中人们常用标准方法通过多次重复测定，所求出的算术平均值作为真实值。显然，绝对误差越小，测定结果越准确。但绝对误差不能反映误差在真实值中所占的比例。例如，用分析天平称量两个样品的质量各为2.1750g和0.2175g，假定这两个样品的真实质量各为2.1751g和0.2176g

5、，则二者称量的绝对误差都是-0.0001g，而这个绝对误差在第一个样品质量中所占的比例，仅为第二个样品质量中所占比例的1/10。也就是说，当被称量的量较大时，称量的准确程度就比较高。因此用绝对误差在真实值中所占的比例可以更确切的比较测定结果的准确度。这种表示误差的方法称为相对误差，即：6因为测得值可能大于或小于真实值，所以绝对误差和相对误差都有正、负之分。为了避免与被测组分百分含量相混淆，有时用千分数(‰)表示相对误差。72．精密度与偏差在定量分析中，待测组分的真实值一般是不知道的。这样，衡量测定结果是否准确就有困难。因此常用

6、测得值的重现性又叫精密度来表示分析结果的可靠程度。精密度是指在相同条件下，对同一试样进行几次测定(平行测定)所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示精密度。设测定次数为ｎ，其各次测得值差(di)是各次测得值(xi)与它们的平均值之差。8平均偏差是各次测定的个别绝对偏差的绝对值的平均值，即相对平均偏差＝‰分析测定常量组分时，分析结果的相对平均偏差一般小于0.2％，也就是2.0‰。在确定标准溶液准确浓度时，常用“极差”表示精密度。极差是指一组平行测定值中最大值与最小值之差。另外，还有标准偏差和相对标准偏差可以表示精密度。9在产品

7、标准中，常常见到关于“允许差”(或称公差)的规定。一般要求某一项指标的平行测定结果之间的绝对偏差不得大于某一数值，这个数值就是“允许差”，它实际上是对测定精密度的要求。在规定试验次数的测定中，每次测定结果均应符合允许差要求。若超出允许差范围应在短时间内增加测定次数，至测定结果与前面几次(或其中几次)测定结果之差值符合允许差规定时，再取其平均值。否则应查找原因，重新按规定进行分析。103．分析结果的报告不同的分析任务，对分析结果准确度要求不同，平行测定次数与分析结果的报告也不同。(1)例常分析在例常分析和生产中间控制分析中，一个

8、试样一般做2个平行测定。如果两次分析结果之差不超过允许差的2倍，则取平均值报告分析结果；如果超过允许差的2倍，则须再做一份分析，最后取两个差值小于允许差2倍的数据，以平均值报告结果。11【例8-1】某样品产品中微量水的测定，若允许差为0.05%，而样品平行测定结果分别为0.5