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1、天然产物的提取分离方法报告人：李永梅2013.10.25概述天然产物中的有生理活性的化学成分较为复杂,通常可分为生物碱、糖或苷类、醌类和蒽衍生物、苯丙素酚类、黄酮类化合物、萜类和挥发油、强心苷和其他甾类成分、皂苷、氨基酸、蛋白质、鞣质等,其中以生物碱、苷类、萜类和挥发油等为主要成分。天然产物大多为细胞内产物,提取时需要将细胞破碎,常规提取方法有蒸汽法、溶剂提取法、压榨法、吸收法等。但是这些方法在不同程度上难于取得理想的破碎效果,因而存在提出率低、溶剂消耗量大、能耗高、生产周期长等缺陷。目录蒸馏法溶剂提取法压榨法吸收法超临界流体萃
2、取技术超声波辅助提取方法微波辅助提取技术生物酶制剂辅助提取法蒸馏法可分为共水蒸馏和水蒸气蒸馏。共水蒸馏是将植物粗粉加水浸泡后,直接加热蒸馏出水和精油,冷却后,分离出精油。该法简单方便,但植物原料直接受热,易使精油的某些成分分解并使部分原料焦化,从而影响精油的质量。水蒸气蒸馏是将植物粉碎后放入蒸馏器中,通入水蒸气,精油随水蒸气一起馏出。它避免了共水蒸馏的过热或焦化。适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分的提取。该方法设备简单、容易操作、成本低；但是水蒸气蒸馏也存在缺点,即由于操作温度较高会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的
3、水解。溶剂提取法用低沸点有机溶剂如石油醚、乙醚等连续回流提取或冷浸提取,提取液蒸馏或减压蒸馏除去溶剂即可得粗制精油；该法成本较高,不宜应用于工厂生产,仅适用于研究工作。压榨法将含精油较丰富的原料(如柑、橘等)粉碎压榨,从植物组织中将精油挤压出来,然后静置分层或用离心机分出油分即得粗品；该法在室温中操作,因此所得挥发油质量好,可保持原有的香味,国外大多采用该法。但该法所得产品不纯,可能含有水分、叶绿素、粘液质及细胞组织等杂质而呈混浊状态;同时很难将挥发油完全压榨出来,但可保持精油原有的新鲜香味。由于该法操作复杂,出油率低,因此不适
4、用于工业生产。吸收法是用油脂、活性炭或大孔吸附树脂等吸附性材料吸附植物的香气成分,再用低沸点有机溶剂将被吸收的成分提取出来的方法；该法适用于热敏性的贵重挥发油的提取，另外，该法成本较高,但所得挥发油香味纯正。天然产物有效成分复杂，含量低，难于富集，用传统的分离方法不仅步骤繁琐，能源及材料消耗大，而且产率及纯度不高，尤其难以分离结构和性质相似的组分。随着科技的发展，高新技术不断在天然产物方面得到应用。现将近年天然产物提取分离纯化新技术的进展做一个简单介绍。超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，S
5、CFE）它是以高压、高密度的超临界流体（SupercriticalFluid，SCF）为溶剂，从液体或固体中溶解所需的组分，然后采用升温、降压、吸收（吸附）等手段将溶剂与所萃取的组分分离，最终得到所需纯组分的操作。任何一种物质都存在3种相态：气相、液相、固相。三相成平衡态状态的点叫三相点，液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力。不同物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。超临界流体是指温度和压力均高于临界点的流体，高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。此时，气液两相性质非
6、常接近，以致无法分别，所以称为超临界流体。超临界流体的特点：密度接近于液体，有良好的溶解性能，其扩散系数接近于气体，黏度也接近于气体，表面张力接近于零，因而具有良好的穿透性，易进入固体的孔隙。超临界流体萃取的基本原理在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，极性增大，利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然
7、后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取、分离两过程合为一体。目前在超临界流体萃取技术中使用最普遍的溶剂是CO2，因此超临界CO2流体萃取技术在天然产物的提取中得到了较为广泛的应用。CO2价格便宜、纯度高、容易获得，而且对环境无污染。CO2临界温度为31.265℃，临界压力为7.18MPa，临界条件容易达到。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高渗透能力和低黏度性质，又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力，且随着环境温度
8、和压力的改变对溶质的溶解能力可在相当宽的范围内变化，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度，因此CO2特别适合天然产物有效成分的提取。超临界流体萃取的特点（优点）萃取温度低超临界CO2萃取法要求的实验温度不高，反应温度一般为35~55℃，且整个反应过程处于CO
