SNT0801.3-2011 出口动植物油脂过氧化值检验方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０８０１．３—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０８０１．３—１９９９出口动植物油脂过氧化值检验方法犃狀犻犿犪犾犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲犳犪狋狊犪狀犱狅犻犾狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉狅狓犻犱犲狏犪犾狌犲２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０８０１．３—２０１１前言本部分为ＳＮ／Ｔ０８０１的第３部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０

2、０９给出的规则起草。本部分代替ＳＮ／Ｔ０８０１．３—１９９９《进出口动植物油脂过氧化值检验方法》。本标准与ＳＮ／Ｔ０８０１．３—１９９９相比，主要技术变化如下：———增加抽样与制样的详细说明及具体要求；———增加水的要求标准；———增加冰乙酸与三氯甲烷的安全警示；———０．１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠配制方法具体细化。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：李艳晖、王信星、王怀训、庞国兴、张云霞、秦博、蔡霞。本部分所代替标准的历次版本发

3、布情况为：———ＳＮ／Ｔ０８０１．３—１９９９。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０８０１．３—２０１１出口动植物油脂过氧化值检验方法１范围ＳＮ／Ｔ０８０１的本部分规定了出口动植物油脂过氧化值的测定方法。本部分适用于出口动植物油脂过氧化值的检验。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０１化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水

4、规格和试验方法ＳＮ／Ｔ０８００．１进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法３术语和定义下列术语和定义适用于本文件。３．１过氧化值狆犲狉狅狓犻犱犲狏犪犾狌犲试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量，以每千克中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。注：过氧化值用毫摩尔每千克（国际单位）表示，毫摩尔每千克是每千克毫克当量值的一半。４方法原理试样溶解在乙酸和三氯甲烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。５抽样与制样５．１抽样按照ＳＮ／Ｔ０８００．１执行。确认样品应具有代表性，且在运输和储藏的过程

5、中无损坏或变质。样品应装在深色玻璃瓶中，用磨口玻璃塞盖上并密封。样品的传递与存放应避免强光，放在阴凉干燥处。５．２试样制备确认样品包装无损坏，且密封完好，如应测定其他参数，从实验室样品中首先分出用于过氧化值测定的样品。６试剂除非另有说明，所使用试剂均为分析纯的试剂。所有试剂和水中不得含有溶解氧。１版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０８０１．３—２０１１６．１水：应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三级水的要求。６．２三氯甲烷乙酸混合溶液：三氯甲烷和乙酸按２＋３比例混匀。冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不

6、要误食或吸入。三氯甲烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。６．３１％淀粉指示剂：称取１ｇ可溶性淀粉，加少量蒸馏水制成薄浆，在搅拌下倾入１００ｍＬ沸蒸馏水中，煮沸、搅匀、放冷备用（临用前配制）。６．４０．１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液：按ＧＢ／Ｔ６０１的规定配制并标定（将２４．９ｇ五水硫代硫酸钠（Ｎａ·５Ｈ）溶解于蒸馏水中，稀释至１Ｌ）。２Ｓ２Ｏ３２Ｏ６．５０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液：吸取１０ｍＬ已标定的０．１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液，用新沸冷却的蒸馏水稀释至１００ｍＬ，混匀（临用前配

7、制）。６．６０．００２ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液：吸取２０ｍＬ已标定的０．１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠标准溶液，用新沸冷却的蒸馏水稀释至１０００ｍＬ，混匀（临用前配制）。６．７碘化钾饱和溶液：称取１０ｇ碘化钾，加入５ｍＬ新沸冷却的蒸馏水，摇匀，贮于棕色瓶中。溶液中应有未溶解的固体。使用前应进行检查：在３０ｍＬ三氯甲烷乙酸混合溶液中，加入０．５ｍＬ饱和碘化钾溶液及２滴淀粉指示剂，如出现蓝色，并需用一滴以上的０．０１ｍｏｌ／Ｌ硫代硫酸钠溶液才能使其褪色时，此碘化钾溶液不能使用，应重新配制。７仪器及设备使用的所有

8、器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。７．１碘量瓶：２５０ｍＬ。７．２量筒：５ｍＬ、５０ｍＬ。７．３容量瓶：１００ｍＬ、１０００ｍＬ。７．４移液管：１ｍＬ、１０ｍＬ、２０ｍＬ。７．５微量滴定管：５ｍＬ。７．６分析天平：感量０．０００１ｇ。８检验方法８．１总则试验应在人工照明或散射日光下进行。注：如果需要验证重复性实验，按８．２和８．３进行平行测定。８．２称样按表１根据过氧化值估计数称样，精确至０．０００１ｇ。表