ABB色谱学习资料

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1、过程气相色谱PGC2000通过分离和测量气体或者液体的各个组分，它自动采样和分析过程流路，用分析仪的气相色谱控制器（GCC）去控制分析功能。下图是色谱仪的整体外观：GCC包括装有印刷电路版的卡笼，温度控制器，和一个以上的检测器放大器：火焰离子（FID）,热导(TCD)，火焰光度（FPD）。面板有显示器，键盘，控制板。GCC下面是吹扫空气控制盘（包括加热器，吹扫空气压力控制阀，压力表）和压力控制盘（包括电子压力控制器（EPC）或一组机械压力调节阀和压力表）。常用的三种检测器：TCD：用于百份级测量，99.99%气体浓度；用于PPM测量量程，99.995%纯度，分析下限一

2、般为10PPM。FID：用于测量下至5PPM，99.995%气体浓度；量程要求越低，纯度越高，分析下限一般为1PPM。FPD：检测器下限一般为0.005PPM。下图是热导检测器，即TCD：热敏电阻检测器色谱柱：主要有填充柱、微填充柱、毛细管柱三种类型。填充柱是填充了固定相的色谱柱，内径一般为1.5~4.5mm，以2.5mm居多；微填充柱是微粒固定相的色谱柱，内径一般为0.5~1mm;两者统称为填充柱，材质为不锈钢管。毛细管柱是指内径一般为0.1~0.5mm的色谱柱，材质多采用石英玻璃管，其又可以分为开管型和填充型。目前，过程色谱仪大量使用的是填充柱，仅在分离高沸点重组

3、分时使用毛细管柱。气固色谱柱和气液色谱柱：气固色谱柱又叫吸附柱，是用固体吸附剂作固定相的色谱柱，它利用吸附剂对样品中各组分吸附能力的差异对其进行分离。主要用于永久性气体和低沸点化合物的分离，不适合高沸点化合物的分离。常用的吸附剂有活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛、高分子多孔小球等。气液色谱柱又叫分配柱，是将固定液涂敷在载体（一种化学惰性的物质）上作为固定相的色谱柱。其固定相是把具有高沸点的有机化合物（固定液）涂敷在具有多孔结构的固定颗粒（载体）表面上构成的。下面的介绍的就是色谱仪的自动进样阀和柱切阀，即十通阀：Figure2-7.MATCHINGFLOWTHROUGH

4、ANALYTICALFLOWADJUSTVALVE电磁阀不带电，处于OFF状态，后腔和驱动空气相连，前腔与大气相连放空。皮帽子在前腔空气的推动下，带动活塞推杆向下移动一个槽位，此时1~6,2~3,4~5,7~8,9~10都相通，样品气的流通路径7→8→定量管→1→6，处于冲洗定量管的位置。此时，此前已进入的样品在载气的携带下进入色谱柱1进行分离，然后经检测器排出。Figure2-9.MATCHINGFLOWTHROUGHSELECTORFLOWADJUSTVALVE电磁阀带电，处以ON状态，前腔和驱动空气相连，后腔与大气相连放空。皮帽子在前腔空气的推动下，带动活塞推杆

5、向上移动一个槽位，造成1~2,3~4,5~10,6~7,8~9分别相通。样品气的流动路径为：样品入→7→6，样品出直接放空。进入阀的载气又被分成两路：第一路进2→1→样品定量管→8→9→色谱柱1（预分柱）→3→4→柱2（主分柱）→检测器出口。这一路载气的作用是将样品从定量管中送入色谱柱进行预分离，主分离。第二路载气进5→10→反吹出口，是反吹通路。进样过程结束后，阀复位，重新回到主分析周期。尚未进入主分离柱的那部分样品就在第一路载气的推动下被反吹掉。其流程是2→3→柱1（预分柱）→9→10→反吹出口。操作命令图色谱图：色谱仪进样后色谱柱流出物通过检测器产生的响应信号对

6、时间或载气流出体积的关系曲线图称为色谱图。谱图流出曲线：色谱图中检测器随时间输出的响应信号曲线为色谱图流出曲线。基线：当没有样品组分进入检测器（仅有载气通过检测器）时，色谱流出曲线只是一条反应仪器噪音随时间变化的曲线，称为基线。稳定的基线是一条直线。基线噪音：由于各种因素所引起的基线波动。基线漂移：基线随时间定向的缓慢的变化。保留时间：指被分析样品从进样开始到该组分流出曲线浓度极大值之间的时间。峰宽：从流出曲线的拐点作切线与基线相交的两点间的距离。峰高：样品组分流出最大浓度时，检测器的输出信号。图1-1查看谱图操作步骤：如图1-1按F2选择Manualcontrol→

7、按F2选择DetectorAndGraphics→按F2选择SelectchromaBdandview(备：输入所要看谱图的流路)→按F2选择Graphics→按F2选择DisplaytheGraphies.其中按方向键的左键（←）可以放大谱图，右键（→）可以缩小谱图；改变谱图滚动速度，按方向键的上键（↑）为加速，下键（↓）为减速。（有出峰异常情况参看故障详解说明）校验标定步骤：(1)校验之前要通知工艺当班班长，或有关负责人员并开具作业票，方可校验操作。(2)校验前一定要选对标准气，如该气放置时间太长，关紧角阀后平放地面轻微滚动3分钟左右，以保证各组