折射旋光和圆二色性法

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1、第二章折射、旋光和圆二色性法参考文献赵藻藩等编，仪器分析，高等教育出版社，北京，1990何金兰，仪器分析原理，科学出版社，北京，2002刘骥等编，医用生物物理学，人民卫生出版社，1997RichardA.Paselk,TheEvolutionoftheAbbeRefractometer,BulletinoftheScientificInstrumentSociety,1999,62,19-22,http://humboldt.edu/~scimus/Essays/EvolAbbeRef/EvolAbbeRef.htm目录2-1折射法2-1-1折射法基本原理2-1-2折射仪2-1-3折射

2、法的应用2-2旋光和圆二色性法2-2-1旋光法基本原理2-2-2旋光法和圆二色性法的仪器2-2-3旋光法和圆二色性法的应用2-1折射法折射法(Refractometry)是通过测量物质的折射率来获得某些分析信息的方法。这种方法的优点是快速，设备简单。但由于折射率是物质的一种非专一的性质，所以在分析化学中的应用受到很大的限制。2-1-1折射法基本原理1.折射现象真空：n=1空气：n=1.000272.影响折射率测量的因素温度n20波长n20D压力对气体折射率的影响大3.比折射度与摩尔折射度辐射光束在介质中的传播速度，与其中电子的密度及电子周围的环境有关。这一情况可以通过比折射度这一参数来

3、表征。混合溶液的比折射度具有加合性：比折射度：d：密度摩尔折射度：Mr：相对分子量m、m1、m2分别为混合液、组分1组分2的质量4.色散系数nD:钠黄光589.3nmnF:氢蓝光486.1nmnc:氢红光656.3nm2-1-2折射仪1.折射计np：棱镜的折射率光源为单色光阿贝折射计光源为白光，利用Amici棱镜作补偿器，消除钠黄光以外光线的干扰。1869年，ErnstAbbe搭建了第一台折射仪。阿贝折射仪2W.2WAJ主要技术规格2W2WAJ折射率ND测量范围1.300-1.7001.300-1.700折射率ND测量准确度0.00030.0002折射率ND最小分度值0.0010.00

4、05糖量浓度(%)测量范围0-950-95糖量浓度(%)最小分度值0.50.25是测量透明,半透明液体或固体的折射率ND和平均色散Nf-Nc的仪器。并能测出糖溶液内含糖量浓度的百分数。接上恒温器则可测定液体温度在0-70℃范围内的折射率ND。上海光学仪器五厂2.干涉仪利用光干涉的原理进行测量。精度高，无可动部件，可以连续测定某一样品，适合于动力学研究。参考液体的折射率应当已知。2-1-3应用1．定性分析根据已知的折射率数据，判断有机化合物的纯度食品检验，如牛奶是否被掺水。2．定量分析二元混合物的分析简单体系微量杂质的测定3．有机物结构鉴定根据色散系数进行鉴定蔗糖溶液的质量分数0-95%

5、，相当于折射率为1.333-1.531。目录2-1折射法2-1-1折射法基本原理2-1-2折射仪2-1-3折射法的应用2-2旋光和圆二色性法2-2-1旋光法基本原理2-2-2旋光法和圆二色性法的仪器2-2-3旋光法和圆二色性法的应用2-2旋光和圆二色性法旋光法(Polarimetry)是一种很早就出现并应用广泛的研究分子非对称性结构的光学方法。随着旋光色散(或称旋光光谱OpticalRotatoryDispersion，ORD)和圆二色谱(CircularDichroism，CD)这些灵敏方法的出现，使得人们有可能从这些实验技术中得到一些新的结构信息，为更深入地研究分子的立体化学和电子

6、结构提供了条件．ORD和CD在测定手性化合物的构型和构象、确定某些官能团(如羰基)在手性分子中的位置方面有独到之处，是其它光谱无法代替的。2-2-1旋光法基本原理1.旋光及旋光光谱平面偏振光可以分解成左右圆振光。叠加原理一束自然光可以分解或看作两束相互垂直而没有相位关系的平面偏振光的加和。平面偏振光可以分解成两束相位相等而旋转方向相反的圆偏振光的加和。当振幅相等，并同步的左、右圆偏振光相加，则产生平面偏振光；如果这两束圆偏振光的振幅不等则产生椭圆偏振光(ellipticallypolarizedlight)两束相互垂直而相位相差1/4波长的平面偏振光可以加和成一束圆偏振光平面偏振光通过

7、旋光活性介质后，由于左、右圆偏振光的折射率不同，振动方向发生改变，转了一个角度。这种现象称为旋光，为旋光度。朝光源看，偏振面按顺时针方向旋转的，称为右旋，用“+”号表示；偏振面按逆时针方向旋转的，称为左旋，用“-”号表示比旋光度摩尔旋光度T：温度：波长l：介质厚度：介质密度c：g/100mLMr：相对分子量测量不同波长下的，得到旋光色散曲线。两种类型的旋光色散曲线：平坦型：旋光度随波长单调上升或下降。科顿效应曲线：存在波峰或波谷，一般