《乙醇镁的制备》PPT课件

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1、乙醇镁的制备汇报人:张巧央胡桑、孙焊燕、杨亚丽、林佳伟乙醇镁分子式:C4H10MgO2分子量:114.43熔点:270(分解)℃闪点:33.9℃毒性LD50(mg/kg):大鼠经口3160。性状:白色粉末。溶解情况:难溶于乙醚和烃类,略溶于乙醇。用途:用作烯烃聚合催化剂载体,用于聚丙烯,高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合;精密陶瓷的原料。制备或来源:以金属镁为原料,以氯化汞或碘化汞为催化剂,与乙醇反应制得。备注:可燃,在空气中徐徐水解。实验仪器准备:量筒50ml烧杯250ml四口烧瓶250ml球形冷凝管温度计100℃恒温磁力搅拌器控温探头三通活塞氮气球抽滤

2、瓶实验装置图:实验步骤:1.首先,将镁锭用刨床刨成薄镁片。2.然后,依次用10%的氢氧化钠溶液洗涤,除去污垢,用去离子水洗涤2—3次。3.最后用无水乙醇洗涤3次,干燥,放到干燥器内备用。4.搭好实验装置(用250ml三口烧瓶装上真空搅拌器、温度计、垂直玻璃夹套冷凝管,冷凝管与干燥塔相连,干燥管内装干燥剂Cacl2)。5.先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应器内水汽。6.取镁片2.4g和经过分子筛处理过的无水乙醇40ml,放入到反应烧瓶内,再称取碘18mg也放入到反应烧瓶内。7.开启冷却水和搅拌器,开始加热。8.当反应温度到65℃时,有气泡产生。9.继续加热回

3、流,反应液温度在80℃左右。10.维持回流温度直到反应体系中镁反应完全,且没有气泡产生,再反应1小时结束实验。11.反应结束,称重,保存样品至干燥器内。乙醇镁的含量测定原理:乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇与NaOH,NaOH与已知浓度的HCl标准溶液进行定量反应。反应方程式:(CH3CH2O)2Mg→2CH3CH2OH+Mg(OH)2Mg(OH)2+2HCl→MgCl2+2H2O试剂和溶液盐酸标准滴定溶液:0.5mol/L、甲基红指示液:1g/L2.步骤:将50ml水置于250ml锥形瓶中,加入3滴甲基红指示液,用盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。称

4、取约2g试样(精确至0.0002g),置于上述瓶中用盐酸标准滴定溶液至溶液呈红色为终点。结果的表示和计算:乙醇镁质量百分含量X1按式(1)计算:X%=[(C*V*0.05722)/m]*100%式中:V—滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/Lm—试样质量,g;0.05772—1.00mL盐酸标准滴定液相当于以克表示的乙醇镁的质量。实验记录:8:31搭好装置8:35往四口烧瓶中放入2.4g镁片40ml无水乙醇18mg碘8:39开冷凝水和恒温磁力搅拌器开始加热8:43开真空泵放入氮气,来回三次,使氮气保持到充入状

5、态8:48反应温度到65℃,有气泡产生8:54继续加热,反应物温度维持在80℃左右9:03溶液颜色变浅黄色9:08溶液颜色变无色呈浑浊状10:35开始回流15:00停止加热,拆装置15:01称瓶重118.80g瓶+液重146.74g(即乙醇镁27.94g)15:03将50ml水加入锥形瓶中,滴入三滴甲基红、二滴盐酸,溶液呈红色15:18将锥形瓶放在称量天平上,去皮,滴入乙醇镁溶液2g,使锥形瓶中溶液回到原来的颜色,静置10分钟15:28往锥形瓶中滴加Hcl溶液0.30ml,使溶液呈红色15:29实验结束,整理实验台实验注意事项:1、实验前必须进行全盘的周

6、密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小,因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。2、在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。3、由于许多反应的中间体不稳定,也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定,因此无氧操作往往需要连续进行,直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长,工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作,互相支持,共同完成实验任务。

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