中国药品检验标准操作规范2010年版--滴定液

《中国药品检验标准操作规范2010年版--滴定液》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4位有效数字）。1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。1.4本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录XVF“滴定液”的配制与标定。2.0仪器与用具2.1分析天平其分度值(感量)应为O.lmg或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。2.210、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。2.310、15

2、、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。2.4250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。3.0试药与试液3.1均应按照《中国药典》附录XVF“滴定液”项下的规定取用。3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。4.0配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05;

3、如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4〜5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.lmol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。4.5配制成的滴

4、定液必须澄清，必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。5.0标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。5.2标定工作宜在室温(10〜30°C)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。5.3所用基准物质应采用“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵

5、研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4〜5位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0.01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管T滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，

6、读数应估计到0.01ml。5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。5.7标定工作应由初标者(一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份，各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4〜5位数）与量瓶的容量(加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。5.9临用

7、前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.lmol/L)的标定浓度与取用量(加校正值），以及最终稀释成的容量(加校正值），计算而得。6.0贮藏与使用6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。配制或标定日期室温浓度或校正因子(“F”）配制者标定者复标者6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新标定。当标

8、定与使用时