6890气相色谱操作指南

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1、GC-6890色相色谱操作安捷伦GC6890系列气相色谱系统是安捷伦最先进、最灵活的气相色谱平台之一，展现了当今最高的气相色谱性能。它是世界上第一套对压力和流量进行全面电子气路控制(EPC）的气相色谱仪，同时具有完善的功能和高度的自动化。GC6890操作全部参数由键盘输入，无需手工操作。卓越的自动阀控制，时钟编程，自动进样器，完善的数据通讯和处理功能，简化操作步骤，易学易用。国内很多单位都在使用该系列产品。本文主要对GC-6890色相色谱操作进行一下介绍。1.操作前的准备色谱柱的安装：柱箱内有两种检测器接口，FID与ECD。安装时根据色谱柱的外形选择合适

2、的检测器和进样口接口。先将毛细管柱的两端截取一段（如果是已经使用过的柱子，安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连，哪个是与检测器相连），然后安装。注意螺帽不用拧的太紧，。用手指拧紧柱螺帽直至柱被固定，然后用扳手拧紧螺帽1/4－1/2圈，用轻微的力不能将柱从接头上拉下即可。当柱子与进样口接好后，应该通载气，将接检测器的一端放置在丙酮溶液中，观察是否有气泡，用以判断毛细管柱是否被堵。2.仪器的启动2.1将载气、空气打开。2.2接通电源，打开主机、计算机、打印机开关。待检测器温度上升到150oC时打开氢气FID检测器可以点火。2.3待各仪器自检完，进入画面。双

3、击【ConfigurationEditor】图标，设置数据文件的保存路径，但这里要注意文件夹名字的长度有限制。双击【online】图标，工作站自动与主机HP6890连接。下图是进入工作站后的显示界面接下来我们会进入方法与运行控制界面，色谱程序所需要编辑的方法和序列都需要在这个界面里进行。2.4方法的编辑与保存单击【View】菜单，选择【MethodAndRunControl】画面。单击【Method】菜单，选择【NewMethod】选项，新建所需方法。如果使用以前保存的方法则可以单击【Method】菜单，选择【LoadMethod】选项，选择所需方法。编

4、辑方法保存方法打开一个方法或者还可以点击下图所示按钮，进入仪器/编辑参数界面。这种是我最经常使用的编辑方法。方法与运行控制界面其它选项辅助加热区检测器色谱柱阀参数放弃修改的参数在该画面下执行参数设置信号通道时间表柱箱执行参数设置并退出该画面进样口ALS参数仪器/编辑参数界面2.4.1参数设置（1）进样量进样方式可以分为手工进样和仪器自动进样。单击【Instrument】菜单，选择【SelectInjectionSource】选项，进行进样方式的选择。自动进样器选择GCInjector，手动进样选择Manual。否则选择手动进样如果配有自动进样器选择GCI

5、njector选择进样方式点击仪器/编辑参数界面中的“injector”图标可以进行自动进样时进样量、样品洗针次数、排气次数、进样前后溶剂洗针次数、洗针液和废液瓶的位置的设定。一般选择样品洗针次数、进样前后溶剂洗针次数为3次。有数据表明3次以上的洗针可以将进样针中残留物质的量降低到万分之一以下，而不至于影响测量的准确性。在前进样或者后进样的区域内点击进样体积下拉菜单可以进行进样体积的选择。一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限

6、度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为0.１－５毫升。（2）选择阀参数点击仪器/编辑参数界面中的“Valves”图标可以进行阀参数的设定。这里最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务。根据不同的进样器和进样方式我们可以进行不同的选择。如顶空进样时可以选择GasSampling菜单选项。（3）进样口参数点击仪器/编辑参数界面中的“Inlets”图标可以进行进样口参数的设定。这一项里边需要设定的参数较多也比较重要。点击Mode菜单我们有分流

7、、不分流、脉冲不分流、脉冲分流四种选择，可以根据试验的需要进行选择。选择split分流模式，需要设置的参数为温度Heater，比如250°C，分流比SplitRatio，比如100：1。同时把温度Heater，压力Pressure前面的副选框选上。选择Splitless不分流模式，需要设置温度Heater，比如250°C，吹扫流量PurgeFlowtoSplitVent，比如60ml/min，吹扫时间@比如0.75min，同时把温度Heater，压力Pressure前面的副选框选上。旁边Gas菜单可以选择载气类型，选择要和实际一致，如果用FID检测器，则

8、载气选用N2；如果与质谱连接则要用He作载气。点击最左侧的菜单进行前后进样口切换