气相色谱仪6890n操作规程

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1、气相色谱仪6890n(手动进样器,双通道)开机1.打开载气气瓶N2,打开氢气、空气发生器。注意检查气体发生器的排空阀是否拧紧;2.打开计算机,进入联机工作站;3.打开6890nGC主机电源开关;数据采集方法编辑1.方法编辑:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选择前两项,点击确定。2.方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息(如测试方法),确定;3.进样器设置:在“选择进样源/置”界面中选择“手动”,并根据需要选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个),点击“应用”;4.填充柱进样口参数设定:点击“进样口”图标进入进样口设定画面

2、。点击“应用”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(前或后);点击“载气”右方的下拉式箭头,选择N2;点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(或“分流”方式),在“设定值”下方的空白框内输入进样口温度,然后点中加热器,输入温度,输入分流比,自动计算得出总流量与分流流量;在“分流口吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量和时间(如0.75min和60ml/min);点击应用;5.色谱柱参数设定:点击“色谱柱”图标,在“色谱柱”下方选择柱1或柱2,然后依次点击“改变”“添加”“增量”“确定”,从柱子库中选择试验所需的柱子,

3、则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方,点击确定,点击“安装为色谱柱1”或“安装为色谱柱2”。(填充柱不定义)选择合适的模式,恒压或恒流模式;选择实际的进样口物理位置(前或后)和检测器的物理位置(前或后);选择合适的压力、流速和线速度(三者只输入一个即可),点击应用;6.柱温箱参数设定:点击“柱箱”图标,根据样品需要输入初始温度,点击“打开”左边的方框,柱箱配置的参数保持不变。如有需要可以设定程序升温,点击应用。5.FID检测器参数设定:点击“检测器”图标,进入检测器参数设定。点击“应用”上方的下拉式箭头,选择检测器的位置(前

4、或后);在“设定值”下方的空白框内输入各参数:如H2:35ml/min;Air:350ml/min;检测器温度:300℃;辅助气N2:25ml/min;并选中“打开”下面除“恒定柱流量和尾吹气流量”选项的所有参数,点击“应用”。TCD检测器参数设定:点击“检测器”图标,进入检测器参数设定。点击“应用”上方的下拉式箭头,选中检测器的位置选项(前或后);在“设定值”右方的空白框内输入:检测器温度(如300℃);辅助气为40ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如40ml/min)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量

5、,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N2),选中“打开”下面相应参数。选中“灯丝”,编辑完,点击“应用”。负极性由被测物质与载气的热传导性决定;根据自己需要输入气流流量值。注:前检测器为FID,后检测器为TCD检测器。8.信号参数设定:点击“信号”图标,进入信号参数设定界面;在信号1或信号2处选择“检测器”,在“信号源”处选择自己所用的检测器(前或后);选择“保存数据”,并选择“全部”,表示储存所有数据;点击“应用”和“确定”;9.保存建立好的新方法,输入方法名,点击“OK”;10.若使用手动进样,则进入“运行控制

6、”,在“样品信息”中输入操作者姓名,在数据文件中选择“手动”或“前缀”;若是用自动进样器则点击“序列”,设定“序列参数”,再在“序列表”中填入各项信息,选择自己所需要的方法名称,输入完毕后点击“运行序列”开始走样;数据分析方法编辑1.从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析界面,或直接点击左面的“数据分析”;2.从“文件”菜单中选择“调用信号”选项,选中自己的文件名,点击“确定”,则数据被调出;3.谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”,从“范围”中选择“满量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“自定义量程”,手动输入

7、坐标范围进行调整,反复进行,直到图的显示比例合适为止,点击“确定”;4.积分参数优化:从“积分”菜单中选择“积分事件”,选择合适的“斜率灵敏度”、“峰宽”、“最小峰面积”、“最小峰高度”。从“积分”菜单中选择“积分”选项,则数据被重新积分。点击左边“√”图标,将积分结果存入方法;关机1.调用关机方法:从“方法”菜单中选择“调用方法”,再选择“shutdown.M”;2.等柱温箱,进样口温度均降到90度以下,方可关机;3.关闭气体发生器并排气;4.关闭气瓶;5.关闭稳压电源;注意事项1.前检测器为FID,后检测器为TCD。前进样口为填

8、充柱进样口,后进样口为分流/不分流进样口。2.注意气相色谱和测油仪使用的是同一稳压电源,关闭前确定没有同时使用;3.实验前后都要填写仪器使用登记表,实验完成后填写仪器使用记录;4.正确操作仪器,使用过程中如发现仪器出现异常情况,应及时

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