超声波提取土壤中的半挥发性有机物_李冰清

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1、第21卷第6期环境监测管理与技术2009年12月超声波提取土壤中的半挥发性有机物李冰清(上海市环境监测中心,上海200030)摘要:用二氯甲烷索氏提取法对比多种萃取剂超声波提取法测定标准土壤样品回收率的结果,以实验得出二氯甲烷超声波提取法的样品加标回收率及相对标准偏差。结果表明,二氯甲烷超声萃取法提取土壤中的半挥发性有机物的时效性,准确性能够满足监测分析的要求。关键词:超声波萃取;半挥发性有机物;土壤;二氯甲烷;索氏提取+1中图分类号:O657.7文献标识码:B文章编号:1006-2009(2009)06-0065-03Applicationof

2、UltrasonicExtractionforMonitoringSemi-volatileOrganicCompoundsinSoilLIBing-qing(ShanghaiEnvironmentalMonitoringCenter,Shanghai200030,China)Abstract:Acomparisontestswereperformedforrecoveriesfromstandardsoilusingultrasonicextractionwith4kindsofsolventsandSoxhletextractionwithm

3、ethylenedichloride.TheresultsshowedrecoveryofspikedsampleandRSDfrommethodofultrasonicextractionwithmethylenedichloridemettimelinessandaccuracyre-quirementsofSVOCsmonitoringinsoil.Keywords:Ultrasonicextraction;Semi-volatileorganiccompounds;Soil;Methylenedichloride;Soxhletextra

4、ction随着人们环保意识不断加强,土壤污染受到越1.2试剂[1-2]来越多的关注。在土壤有机物的测定中,索氏二氯甲烷,丙酮,正己烷(均为农残级)。[3]提取为经典的方法,而超声波萃取法则在我国无水硫酸钠:400℃灼烧4h,密闭保存。刚刚起步。超声波萃取法具有仪器设备占用实验半挥发性有机物土壤标准品:RTCCRM125室空间小,萃取操作时间短,适合萃取不耐热的组-100。分等优势。现对比超声波提取法与索氏提取法测半挥发性有机物标准品:Supelco5-06508。定土壤标准品的结果,以及比较不同萃取剂的超声内标化合物:1,4-二氯苯-d4,萘-d

5、8,蒽-[4-6]波萃取效果。d10,苝-d12。DFTPP标准调谐化合物:50mg/L。1实验部分1.3气相色谱条件1.1仪器毛细管色谱柱:DB-5(30m×0.25mm×探针式超声波萃取仪(FisherScientificSonic0.32μm)。DismembratorModel500);全玻璃索氏提取器。载气:高纯氦气。氮吹浓缩仪(TurbovapⅡZymarkconcertration流量:1mL/min。workstation)。收稿日期:2009-04-03;修订日期:2009-09-18气相色谱/质谱联用仪(Agilent6890

6、N/作者简介:李冰清(1977—),女,上海人,工程师,学士,从事5973)。环境监测分析工作。—65—第21卷第6期李冰清.超声波提取土壤中的半挥发性有机物2009年12月进样口温度:280℃品的萃取液倒入漏斗并用萃取剂淋洗,将萃取液置柱温:初始温度为40℃,保持4min,然后以于浓缩仪里浓缩至1mL,待分析。8℃/min的速率升温至280℃,保持10min。索氏提取:取已用无水硫酸钠搅匀去除水分的1.4质谱条件土壤样品,装在滤纸筒内放入索氏提取器内,在圆离子源为180℃,传输线为280℃,70eV,m/z底烧瓶中加入萃取剂,连接好冷凝管,提取

7、器和圆为35～500。底烧瓶,调节水浴温度至萃取剂开始正常回流,控1.5实验内容制滴速保持连续液滴,回流16h。提取结束,用萃超声波萃取:在洁净的烧杯中称取(20±取剂冲洗冷凝管后,将圆底烧瓶中的萃取剂完全转[7]0.01)g标准土样,加入一定量的无水硫酸钠,用移到浓缩管中,样品浓缩至1mL,待分析。不锈钢角匙搅拌均匀,使搅拌后的样品呈流沙状。在搅拌好的样品中加入一定量的萃取剂,加入的液2结果面高出固体面约2cm,超声探头放在液面以下超声波法提取采用了4种不同萃取剂[二氯1cm处,调节超声波萃取仪的功率及探头深度,保甲烷、二氯甲烷/丙酮混合液V(

8、CH2Cl2)∶证样品在萃取时能够被完全翻动,萃取3min,萃取V(CH3OCCH3)=1∶1、正己烷、正己烷/丙酮混合液结束后通过滤纸