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《阳离子无皂含氟核壳苯丙乳液的制备及成核机理_徐桂龙》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第28卷第8期高分子材料科学与工程Vol.28,No.82012年8月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGAug.2012阳离子无皂含氟核壳苯丙乳液的制备及成核机理111222徐桂龙,梁云,杨进,皮丕辉,文秀芳,杨卓如(1.华南理工大学纸浆造纸工程国家重点实验室;2.华南理工大学化学与化工学院,广东广州510640)摘要:在水溶性阳离子单体甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DMC)存在下,以乙醇为助溶剂,通过种子半连续核壳乳液聚合法制备阳离子无皂含氟核壳苯丙乳液。考察了水溶性阳离子单体DMC和乙醇用量对乳液聚合过程的影响;用透射电镜(TEM)和X射线光电
2、子能谱(XPS)对聚合物乳液乳胶粒形貌及涂膜化学组成进行表征,并讨论了无皂乳液聚合的成核机理和聚合过程。结果表明,采用种子半连续乳液聚合法,当DMC的质量分数为6.0%,乙醇的质量分数为7.5%(釜液)时,可以得到稳定的阳离子核壳结构含氟乳液,无皂乳液聚合的成核机理是先以均相成核方式后继续以低聚物成核方式进行,最终形成核壳结构。关键词:阳离子;无皂乳液;含氟;核壳结构;成核机理+中图分类号:TQ316.334文献标识码:A文章编号:1000-7555(2012)08-0005-04含氟(苯乙烯)丙烯酸酯聚合物乳液既保留了聚和XPS表征得到含氟乳胶粒形貌及涂膜化学组成,并(苯乙烯)丙烯酸酯乳
3、液良好的成膜性和附着力,又具讨论了乳液聚合过程的成核机理。有含氟聚合物双疏、耐高温等优良性能,在许多领域得到应用[1]。以氟烷基丙烯酸酯为功能单体进行乳液共1实验部分1.1原材料聚是目前制备含氟丙烯酸酯乳液的一种主要方法,而丙烯酸丁酯(BA,化学纯)、苯乙烯(St,化学纯)、合成具有聚(苯乙烯)丙烯酸酯为核和含氟聚(苯乙烯)乙醇(分析纯):上海凌峰化学试剂有限公司;邻苯二甲丙烯酸为壳的核壳结构乳胶粒,可以降低含氟单体的用量的同时,保持含氟乳液的优良性能[2]。阳离子胶酸二丙烯酯(DAP):工业级,广州双键贸易有限公司;甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DMC):工业级,粒产品由于表面带正电,
4、更易在表面带负电的纺织、皮[3]80%水溶液,日本三洋化工;偶氮二异丁脒盐酸盐革、纸张附着而更具应用价值,其中无皂乳液由于乳(AIBA):工业级,青岛润兴光电材料有限公司;甲基丙胶粒表面比较“洁净”,可避免传统乳液聚合中乳化剂烯酸十二氟庚酯(FDMA):工业级,哈尔滨佳雪氟硅有带来的许多负面问题而具有广泛的应用前景。限公司;去离子水:实验室自制。本文在水溶性阳离子单体存在条件下,以乙醇为助溶剂合成了阳离子核壳含氟苯丙乳液,通过TEMTab.1TheComponentsofCore-ShellMonomerComponentsm(DMC)(g)m(St)(g)m(BA)(g)m(DAP)(g
5、)m(FDMA)(g)m(AIBA)(g)Corevariable24.015.00.800.28Shell05.66.00.48.00.141.2无皂阳离子含氟核壳苯丙乳液合成烧瓶中先加入水100.00g、然后升温至60℃,计量称取在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的250mL四口核壳单体(组成如Tab.1所示)。按照种子半连续乳收稿日期:2011-09-20通讯联系人:徐桂龙,主要从事功能聚合物的研究,E-mail:feglxu@scut.edu.cn6高分子材料科学与工程2012年液聚合工艺,往釜液中加入全部DMC单体以及14核性DMC共聚物成分就越多,因此导致涂膜吸水率增[4]混合单体
6、和14核引发剂溶液,升温至70℃引发乳液大。聚合并保温1h,然后继续滴加剩余核单体混合液和引Tab.3EffectsofEtOHContentonEmulsionPolymerization发剂溶液,约2h滴加完毕,滴加完毕后再保温2h,即w(EtOH)ConversionGelfractionZetapotential得到核乳液。在上述制备的乳液中加入一定量的乙(%)rate(%)(%)(mV)醇,混合均匀后继续同步滴加壳单体混合物及壳引发090.108.6542.8剂水溶液,约1h滴加完毕,继续保温2h,然后降温至2.594.863.8641.340℃,过滤,出料。5.096.850.
7、9838.51.3性能测试与表征7.597.560.3237.8采用JEM-100CXII型(日本电子公司)透射电镜10.095.260.7336.4表征乳胶粒的微观形貌;采用KratosAXisUltraDLD12.595.022.2135.2型(日本岛津公司)光电子能谱仪(XPS),以AlKα为X2.2乙醇用量的影响光源对乳胶膜的表面进行扫描,光源入射角为30°;采从Tab.3中可以看出,体系中乙醇的加入对壳层用OC
