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《氟硅改性苯丙无皂乳液的制备和性质研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、氟硅改性苯丙无皂乳液的制备和性质研究研究?开发哺机砖精斟,2o11,25(1):23～27SILICONEMATERIAL氟硅改性苯丙无皂乳液的制备和性质研究付冬梅,罗必新,李中华(华中师范大学化学学院,武汉430079)摘要:以Ⅳ一烯丙基全氟戊基磺酰胺,乙烯基三乙氧基硅烷,苯乙烯,丙烯酸丁酯,丙烯酸为主要单体,马来酸酯为反应性乳化剂,过硫酸铵为引发剂,通过乳液聚合制备了有机氟硅改性苯丙无皂乳液.讨论了聚合工艺,聚合温度,水用量,氟硅单体用量对乳液性能的影响.结果表明,采用预乳化法,反应性乳化剂的质量分数2.5%,水的质量分数50%～60%,乙烯基三乙氧基硅
2、烷的质量分数为1.6%,N一烯丙基全氟戊基磺酰胺质量分数为l%,聚合温度75～80℃,聚合时间5～6h时,单体转化率较高,改性乳液的稳定性较好,乳胶膜的吸水率和表面张力大大降低.关键词:苯丙乳液,氟硅改性,乙烯基三乙氧基硅烷,
3、],r一烯丙基全氟戊基磺酰胺中图分类号:TQ264.17文献标识码:A文章编号:1009—4369(2011)01—0023—05无皂苯丙乳液具有良好的抗老化性,耐光性,耐候性,耐腐蚀性及价格低廉,合成工艺简单等优点,已成为使用最多的乳液之一;但因其耐水性差,低温易变脆,高温易变黏失强等缺陷影响了实用效果,所以需要改性.常用的改性材料
4、有聚氨酯,环氧树脂,有机硅和有机氟等.有机硅和有机氟由于具有优异的性能J,成为常见的苯丙乳液改性材料.氟硅改性苯丙乳液由于在分子中引入了键能较大的Si—O键和c—F键,改善了涂膜的耐候性,耐化学药品性,防腐性,绝缘性,憎水性,非粘附性及耐污染性等,在化工,机械,电子光学,生物学,光学等领域具有广阔的应用前景.有关氟硅改性苯丙乳液的报道较多.无皂乳液聚合由于不加乳化剂或加微量的乳化剂,消除了乳化剂对环境的污染;同时制得的乳胶粒表面较洁净且分散性好.本实验以/v～烯丙基全氟戊基磺酰胺,乙烯基三乙氧基硅烷为改性单体,采用反应性乳化剂进行无皂乳液聚合,制得氟硅改性苯
5、丙无皂乳液,并通过红外光谱确定聚合物的结构,对影响其性能的因素进行了探讨.1实验1.1主要试剂及仪器苯乙烯(St),烯丙胺,丙烯酸丁酯(BA):AR,天津市双船化学试剂厂;丙烯酸(AA):AR,天津市大茂化学试剂厂;全氟戊基磺酰氟:武汉长江化工厂;氨水:质量分数为28%,天津市化学试剂研究所;乙烯基三乙氧基硅烷(VTES):工业级,湖北德邦化工新材料有限公司;过硫酸铵(APS),乙醚,盐酸,硫酸钾,碳酸氢钠:CP,上海国药集团化学试剂有限公司;pH试纸:1—14,上海三爱思厂;马来酸十二酯:自制.超声清洗器:KQ—IOOA型,昆山超声仪器有限公司;电子分析天
6、平:FA2104J型,北京赛多利斯仪器系统有限公司;精密增力电动搅拌器:JJ一1型,金坛市华龙实验仪器厂;高压液氮钢瓶:WMA219—25—15,40L,武汉明辉气体科技有限公司;暗箱式紫外分析仪:zF一20D,河南巩义予华仪器有限公司;傅立叶红外光谱仪:AVATAR360型,美国NICOLET公司;核磁共振仪:BrukerDMX一400,美国布鲁克公司;质谱仪:ZAB—HS型,英国VG公司;离心机:800型,江苏省金坛市环宇科学仪器厂;黏度计:DV一2型,上海欧迈科学仪器有限公司;自动界面张力仪:ZL2100型,山东海诺仪器有限公司;最低成膜温度测定仪:Q
7、MB型,收稿日期:2010—09—14.作者简介:付冬梅(1982一),女,硕士生,研究方向为高分子化学与有机合成.联系人,E—mail:zhongli@mail.ceiit1.eduen.荫机
8、王衍料第25卷天津市蓝佳电子仪器厂;摆杆式漆膜硬度计:QBY型,东莞市万江伟达仪器厂.1.2N一烯丙基全氟戊基磺酰胺(简称含氟单体)的制备向装有0.5mol烯丙胺的三颈烧瓶加入600mL乙醚,滴加用100mL乙醚稀释的0.2tool全氟戊基磺酰氟,室温搅拌反应12h;过滤,除去产生的盐,滤液用水和稀盐酸洗涤,无水硫酸钠干燥,30℃下旋转蒸发脱溶剂得粗产品;用丙酮与石
9、油醚做溶剂过柱,得无色液体,产率8O.1%.产物的HNMR(400MHz,CDC1)特征吸收峰位置(归属):8=3.97(m,2H,一CH一),5.32(m,2H,=CH,),5.14(nl,1H,一NH一),5.88(m,1H,一cH一);MS特征吸收峰位置(归属):m/z=41.6(CH),69.5(CF),389.33(C5FSO:NHCH2CH=-CH).根据有机波谱分析可初步确定其结构.1.3氟硅改性苯丙无皂乳液的合成1.3.1预乳化单体滴加法(聚合工艺I)将部分反应性乳化剂马来酸十二酯加人去离子水中,搅拌溶解;加入一定比例的含氟单体和苯丙混合单体
10、,在圆底烧瓶中高速搅拌30min左右,制成预乳液;另
