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1、二、水中钙、镁离子、总硬度的测定1、方法原理Ø水的总硬度的测定在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2->[MgY]2->[MgIn]->[CaIn]-加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶
2、液有酒红色变成纯蓝色即为终点。滴定前：Mg2++HIn2-←→[MgIn]-+H+纯蓝色酒红色化学计量点前:Ca2++H2Y2-←→[CaY]2-+2H+Mg2++H2Y2-←→[MgY]2-+2H+化学计量点时:[MgIn]-+H2Y2-←→[MgY]2-+HIn-+H+酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA标准溶液的体积V1计算水的总硬度。Ø钙镁含量的测定取与测定总硬度时相同体积的水样,加入NaOH调节PH=12，Mg2+即形成Mg(OH)2沉淀。然后加人钙指示剂,Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA滴定时
3、，EDTA先与游离Ca2+形成配合物,再夺取已与指示剂配位的Ca2+,使指示剂游离出来,溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。2、干扰及消除水中若含有Fe3+、A13+,可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等,可用Na2S或KCN掩蔽。3、水样取液量以水样的总溶固含量（mg/L）为参考，适当移取水样稀释后进行滴定，同时为了提高工作效率每个样品消耗EDTA应在10ml左右。4、试剂a)钙离子指示剂：称取0.
4、2g钙红与100gNaCL，充分混合，研磨后通过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，塞紧。b)铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与100gNaCL，充分混合，研磨后通过40-50目筛，盛放在棕色瓶中，塞紧。c)乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（c=0.02mol/L）：称取8.0gEDTA,加热溶于足够量的水中，冷却，稀释至1000ml，储存于聚乙烯容器中。标定方法：精密量取10.00ml（0.0500mol/L）Zn标准溶液，加蒸馏水30ml，加NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）10ml，加0
5、.1g铬黑T指示剂。用待标定的EDTA溶液滴定至由紫色变为纯蓝色，记录EDTA用量。按下式计算其准确浓度：C=10.00*0.05/v式中：C----EDTA标准溶液浓度（mol/L）；V----EDTA标准溶液用量（ml）。d)三乙醇胺（1+2）：量取40ml三乙醇胺，用水稀释至120ml,摇匀既得。e)10%氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠，用适量的水溶解，放冷至室温，用水稀释至100ml，摇匀既得。f)NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）：称取NH4Cl54g，加适量水溶解，再加NH3·H20
6、350ml，用水稀释至1000ml，即得。5、仪器a)酸式滴定管：50ml。b)锥形瓶：300ml6、步骤1)水的总硬度测定：用移液管移取水样50.00ml,置于300ml锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺(无Fe3+、A13+时可不加),摇匀。加10mlPH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液,加铬黑T指示剂约0.1g,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记下EDTA用量V1。平行测定3次。计算水的总硬度。1)钙和镁含量的测定：用移液管移取水样50.00ml,置于锥形瓶,加5ml三乙醇胺(无Fe3
7、+、A13+时可不加),摇匀。再加10ml10%NaOH,摇匀后加钙指示剂少许(约0.1g),用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色,记录EDTA用量V2。平行测定3次。计算水中钙和镁的质量浓度。*1000*1000VS----取水样的体积7、存在的问题和注意事项本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。近终点时应慢滴，每滴1滴后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止。用EDTA测定水的总硬度及钙镁含量时，要控制好PH。三、水中碱度（碳酸根、碳酸氢根、氢氧根）的测定方法1、方法原理水样用标准酸溶液滴定至规定的pH值，其终点
8、可由加入的酸碱指示剂在该PH值时颜色的变化来判断：当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时溶液PH值即为8.3指示水中氢氧根离子(OH－)已被中和，碳酸盐(CO32－)均被转为重碳酸盐(HCO3－)反应如下：OH－＋H+=H2O；CO32-＋H+=HCO3－当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时溶液的pH值为4.4~4.5指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和反应如下：
