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1、第29卷第5期燃料化学学报Vol29No52001年10月JOURNALOFFUELCHEMISTRYANDTECHNOLOGYOct2001文章编号:02532409(2001)05045404包裹型长效腐植酸尿素的化学组成结构研究武丽萍,成绍鑫(中国科学院山西煤炭化学研究所,山西太原030001)摘要:长效腐植酸尿素(UHA)是将活化腐植酸包涂渗透于尿素颗粒表层而成,其生产工艺和增产效果都已得到验证。本研究采用化学法和波谱法对UHA进行了化学组成结构研究,结果表明,腐植酸渗入尿素颗粒表面,形成一层较稳定的包膜,使尿素的强度
2、提高了4803%。两种反应产物中还分别有065%和431%的尿素与腐植酸发生了化学反应及物理化学吸附,生成的复合物量与腐植酸加量呈正相关;尿素主要与腐植酸中的羧基和酚羟基发生了离子交换、氢键缔合以及自由基反应。关键词:腐植酸;尿素;化学反应;包裹中图分类号:TQ440.2文献标识码:A长期以来,国内外农化学界一直致力于尿素的1实验部分复合改性及长效化,其方法包括尿素的化学改性、包11原料以山西霍州风化煤为腐植酸原料,粉碎涂、添加增效剂等。前二种方法已基本实现工业化,过80目,HA含量65%(干基);尿素,俄罗斯产,N目前已有甲醛尿素(UF)
3、、亚异丁基双尿(IBDU)、涂含量466%;活化剂,化学试剂。[1,2]硫尿素(SCU)、涂树脂尿素(PSCU)等作为商品应12反应产物的制备原料腐植酸与水、活化剂以用于牧草、草坪、观赏植物和草莓等经济作物。由于一定比例混合、反应,制成活性腐植酸;再采用机械生产成本偏高,都未能在农业上大规模应用。增效振荡或滚动方式使其包涂在尿素颗粒表面,静置渗剂的研究开发也以合成有机物为主,目前应用较多透约5min后干燥。活性腐植酸与尿素的配比分别的是氢醌和双氰胺。为25:975和20:80,制得产物UHAB和UHAD。腐植酸(HA)作为一种有效的尿素增效剂已为
4、13反应产物的分级组成反应产物用无水乙醇[3,4]国内外许多研究者所证实,但大部分的研究与应在80!下抽提,醇溶物为游离尿素(a),醇不溶物用仅局限于利用腐植酸本身的结构特点使腐植酸与(扣除少量纯尿素的乙醇不溶物)为HA及其与尿素[5,6]尿素机械混合,或使用有机溶剂(如甲醇、丙酮的反应物,以下称为复合物(b)。[7]等)为介质使腐植酸与尿素反应生成缩聚物,企图14反应产物的结构解析延缓尿素的分解速度,以提高其氮利用率。后一种141产物的化学组成分析产物中有机质分析反应产品被证明不是简单的混合物,而是稳定结合采用GB1195789方法,腐植酸测
5、定采用重量法,全的络合物,至少是HA对尿素分子的强吸附。但由氮及酰胺态氮的测定采用凯氏法,氨态氮测定采用[11]于产品不稳定或生产成本过高等因素,上述两种产氧化镁蒸馏法。品均未实现工业化生产。本课题组曾用较为苛刻的分别测定产物UHA-B、UHA-D中的全N含条件对HA与尿素进行深度反应的研究,证明HA与量和二种产物的分级段分a、b的收率;测定a中的[8]尿素发生了复杂的化学反应。考虑到大规模生产酰胺态氮含量;测定b中的全氮、氨态氮含量,用差的技术经济可行性,近期又开发了经济上可行、操作减法计算络合氮含量。简便的包裹法制备腐植酸尿素(UHA)的新工艺并已142
6、产物颗粒的平均抗压强度按GB1051689实现工业化,农田试验表明UHA有显著的尿素氮增方法测定。[9,10]效作用及增产效果。本研究采用化学法、IR、143红外(IR)分析采用KBr压片法在BioRadESR及电镜分析等方法对UHA的组成结构进行了FTS25pc红外光谱仪上测定。解析,以期了解反应机理。144顺磁共振(ESR)分析在BRUKER-200型收稿日期:20001210;修回日期:20010809作者简介:武丽萍(1965),女,辽宁营口人,副研究员,从事腐植酸化学及其产品开发研究。5期武丽萍等:包裹型长效腐植酸尿素
7、的化学组成结构研究455电子自旋仪上测定。中心磁场3385G,扫描时间200合物;表4的数据说明,总产物虽仍以游离尿素(颗S,微波频率1MHZ。粒核心)为主,但其包裹层却主要是与HA化学结合145电子扫描电镜(SEM)分析在H-600-2态的氮。型电子透射显微镜上测定。表3复合物(b)中的氮分布2结果与讨论Table3NitrogendistributioninthecomplexUHA(b)Wd%21反应产物的化学组成与氮分布腐植酸原料、SampleNtNamNcomNamNtNcomNt尿素及二种产物UHAB、UHA-D的基本组成
8、见表UHA
