羊毛纤维含脂率-萃取法

《羊毛纤维含脂率-萃取法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、羊毛纤维含脂率实验（萃取法）一、目的和要求通过实验，了解仪器结构和测试原理、掌握操作要领、熟悉指标计算。该方法也可以用于测试化纤的含油率。参阅GB1523。二、仪器、用具和试样粟氏萃取器（如图1所示，它包括烧瓶1、萃取器2和冷凝器3三部分），分析天平，滤纸，石油醚或其他溶剂，恒温水浴锅，烘箱，长镊子。原毛或化纤若干。三、实验方法、步骤1、萃取准备粟氏萃取器的萃取过程如下：试样放入萃取器下部，烧瓶中放入适当溶剂，冷凝器3中通入冷凝水。整个装置放在电热恒温水浴锅上恒温加热，以保持溶剂沸腾。溶剂蒸气从侧管4

2、上升至冷凝器3受冷凝结，滴入萃取器内的试样上，使萃取油脂的溶剂液面不断上升，当液面超过虹吸管6上端的溢流口时，发生虹吸现象，溶剂经虹吸管自动流入烧瓶，完成一次回流。如此反复循环，油脂不断被萃取在烧瓶中。所以选择合适的溶剂是重要的。图1粟氏萃取器1一圆底烧瓶2—萃取器3一冷凝器4—侧管5一螺旋形玻璃管6—虹吸管溶剂的选择应符合下列原则：溶剂对油脂应有良好的溶解作用，对纤维无溶解和腐蚀作用，沸点不宜太高，毒性应小，若几种溶剂混合使用，必须相容性好，沸点接近。3不同国家或不同工厂所用的油剂组分不同。以往大多

3、数使用单一溶剂，但与油脂(油剂)相容性较差。目前趋向于采用含亲水基团和疏水基团的溶剂配置成混合溶剂。与油脂(油剂)相容性较好，具有疏水基团的溶剂有苯、四氯化碳、乙醚、正己烷等；具有亲水基团的溶剂有甲醇、乙醇等。表1是测定纤维油脂(油剂)的常用溶剂。表1测定纤维油脂的常用溶剂纤维名称适用溶剂纤维名称适用溶剂羊毛粘胶纤维涤纶、腈纶、丙纶无水乙醚或石油醚无水乙醚无水乙醚锦纶维纶四氯化碳苯—甲醇(2:1)2、器皿准备试验前,先将蒸馏瓶和油脂萃取器洗净，置于105℃±2℃烘箱内烘2h，再放人干燥器内冷却到室温，

4、称量(精确至0.1mg)。3、放样从试验室样品中,随机抽取试样2份(用作平行试验)，每份质量为：羊毛5～l0g，化学纤维3～5g。再将试样用脱脂滤纸包成筒状，放人萃取器内，筒状高度低于溢流口。然后从抽取器的上端倒入溶剂，使其浸没试样并越过虹吸管产生回流至蒸馏瓶。整套装置连接好，放在电热恒温水浴锅上，冷凝器接通循环冷凝水。4、加温萃取在水浴锅上回流萃取，总回流次数及萃取时间根据选用的溶剂而定，通过调节水浴锅温度来控制。一般回流12～18次(乙醚18次，时间不少于2h；四氯化碳、苯-甲醇12次，时间不少于

5、3h)，使试样中的油脂得到充分洗净。5、烘干称重萃取完毕，取出试样，蒸馏回收溶剂，将剩在蒸馏瓶内的油脂以及试样放入105℃±2℃烘箱内烘至恒重(一般烘2～2.5小时)，分别称出蒸馏瓶和油脂干燥质量及试样的干燥质量，精确到0.1mg。6、记录并判断结果试样的实际含油率，应以2份试样的试验结果平均计算，若2份结果的差异，油毛条超过0.5%、干毛条超过0.2%时，应进行第三份试样的试验，最后以3份试验结果平均计算。若测纤维油剂的2份试样的油脂差异超过平均数的2.5%时，需重新取样；再做平行试验。最后以4次试

6、验结果的算术平均值表示。7、结果计算①原毛含油率(E0)：式中：3G0——羊毛干燥质量(包括植物杂质和沙土，g)。G1——蒸馏瓶干燥质量(g)；G2——蒸馏瓶和油脂干燥质量(g)。②毛条在公定回潮率时的实际含油率(C)计算到小数点后第四位，修约至3位。式中：Wk——毛条公定回潮率(干毛条Wk=18.25%，油毛条Wk=19%)。G3——试样干燥质量(g)。③化学纤维含油率K和上油率R的计算式如下：苯、乙醇、乙醚都是易燃物品，操作时严禁与明火接近，回流时循环冷凝管不能断水。乙醚沸点为36℃，夏季使用和保

7、存应注意环境温度。3