药物分析第七版期末考试重点

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1、Word格式药物分析第一章概况药典基本结构凡例正文附录索引（中英文）凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则，并对有关共性问题进行规定1）名称及编排2）项目与要求3）检验方法和限度4）标准品、对照品用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计。对照品：除另有规定外，均按干燥品或无水物计算后使用。5）计量法定计量单位6）精确度取样量的准确度和实验精密度精密称定：准确至所取重量的千分之一称定：准确至所取

2、重量的百分之一取用量约若干：指该量不得超过规定量的正负10%。精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求称取：根据数据的有效数位确定分别称取：2g2.0g2.00g则可称：1.5-2.0g1.95-2.05g1.995g-2.005g量取：用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。按干燥品计算：除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失重后，再在计算式从取用量中扣除空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操

3、作所得结果。第二章药物的鉴别试验目的：项目：1.性状外观溶解度物理常数（熔点m.p，比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度吸收系数：在给定的波长，溶剂温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度）2.一般鉴别试验（generalidentificationtestGIT）根据某一类药物的化学结构或物化性质，通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别，不能证实是哪一种药物，区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。3.专属鉴

4、别试验(SPECIFICIDENTIFICATIONTEST,SIT)在git的基础上进行，根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异，采用更灵敏、选择性更强的反应，进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。方法验证：化学法，光谱法，色谱法，生物学法完美整理Word格式最低检出量：应用某一反应，在一定反应条件下，能观测除反应结果所需的供试品的最小量。空白试验：消除试剂和器皿可能带来的影响对灵敏度很高的鉴别试验，很重要提高反应灵敏度的方法：消除干扰改进观测方法加入少量与水互不相容的有机溶剂，颜色加深，易

5、观察第一章药物的杂质检查第一节、杂质来源：①生产过程中引入（合成药，药物制剂的生产过程中，引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂，从金属工具中引入金属杂质，引入低效无效的药物异构体或晶型）②贮藏过程中引入，（保存不善或贮藏时间过长，微生物作用，外界条件影响导致水解、氧化、霉变、异构化、晶型改变）杂质限量：含义，在不影响药物的疗效和不产生毒性的情况下，药物中可允许的咋质量。即药物中允许杂质存在的最大量。杂质限量检查：不要求测定杂质的含量，只需检查杂质是否超过限量。方法：①对照法：去一定量被检杂质的标准溶液与一定量

6、供试品在相同条件下处理后，比较反应结果。特点：注意平行操作，不需知道杂质的准确含量杂质限量=（杂质最大允许量/供试品量）*100%=【（标准溶液的浓度*标准溶液的体积）/供试品量】*100%②灵敏度控制法，在供试品溶液中键入试剂，一定条件下反应后，观察有无正反应出现。以不出现正反应为合格。特点：不需对照品。③比较法：取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数（如吸光度）与规定的限量进行比较，不得更大一般杂质的检查方法，①化物检查法原理方法1、反应试剂：AGNO3试液，2、标准溶液：标准NACL溶液

7、，每1ml相当于10ug的cl-适宜比浊浓度：50-80ugcl-/ml原理氯化物AGNO3硫酸盐Bacl2铁盐SCN-重金属硫代硫酸钠砷盐古蔡式法zn+hcl产生H2,+AsSO33-生成ASH3炽浊残渣硫酸灰分残留溶剂加入过硫酸钠的作用，将fe2+氧化成fe3+,防止光纤将硫氰酸铁离子还原或分解完美整理Word格式第一章药物定量分析与分析方法验证药物定量分析方法：一、容量分析法二、光谱分析法三、色谱分析法一、容量分析法1.关键：准确地确定等当点（滴定液与被测药物完全作用，反应达到化学计量点即等当点

8、）2.滴定误差：滴定终点与等当点之间的误差3.特点简便，快速，精密、准确专属性、灵敏度差常用于化学原料药的含测滴定度T：每ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量（mg)aA+bB⇌cCT=m×(a/b)×M（mg/ml）百分含量计算直接滴定：含量%=生成物滴定法：•剩余滴定（做空白实验）：先加入定量过量的滴定液A,当与被测药物反应完全后,再用另一滴定液B回滴剩余的滴定液A含量%=：空白试验消耗滴定液B的体积：样品测定消耗滴定液B的体积二、光谱分析法（