中药材快检方法研究-郑州药分会-杜庆鹏

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1、中药材中金属汞、镉元素和两类（总有机磷、氨基甲酸酯）农药的残留量的快速检测方法研究中国药品生物制品检定所中药与民族药检验管理处杜庆鹏2010-03-03由于中药的安全性已经严重阻碍中药的临床应用和发展。目前，我国已逐步制订完善了中药材和中成药中重金属元素和农药残留量的检测标准方法和限量标准。但在配合重大安全预警事件反应缺失、现场检测方面研究的涵盖面不够，需进一步深入系统地研究中药有害残留物快速检测方法。简介主要内容一、中药材中汞快速检测试纸方法研究（纸片法）二、中药材中镉快速检测试纸方法研究（纸片法）三、中药材中

2、有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留快速测定方法（速测卡）一、中药材中重金属汞的快速检测方法研究汞是毒性最强的元素之一，是中药材中重要的金属污染物之一，汞被人体吸收后主要损害肾脏，造成肾功能衰竭。中药材中汞严重超标的问题时有报道。鉴于中药的安全性已经严重阻碍中药的临床应用和发展，以及中药材具有与食品和环境样品不同的特性，因此进一步深入系统地研究中药有害残留物快速检测方法已经刻不容缓且十分必要。一、中药材中重金属汞的快速检测方法研究方法原理在酸性条件下，显色剂二苯碳酰二肼（DPC）与Hg2+发生络合反应，生成紫红色络合物

3、（520nm），检测试纸由白色变为紫红色，颜色的深浅与Hg2+的含量成正比。仪器与试剂二苯碳酰二肼；乳化剂OP；缓冲溶液：pH9.0的硼砂-NaOH缓冲体系；分析用定量滤纸图1自制反应装置A-为100ml标准锥形瓶；B-带弯口中空的标准磨口塞，上连弯口的乳胶导气管C；D-为玻璃口；E-带刻度玻璃管或者塑料管。一、中药材中重金属汞的快速检测方法研究试纸制作取10ml0.5%二苯碳酰二肼乙醇溶液，加入2ml12%乳化剂OP；将定量分析用滤纸剪成0.6cm宽的试纸条，用上述溶液充分浸泡后自然晾干，备用。使用时，剪成0.

4、6×0.8cm试纸片。试纸使用方法取3.0ml待测样品，加入1.0ml缓冲溶液；从试纸瓶中快速取出一条汞检测试纸浸入上述样品溶液中，20秒后取出；检视，与对照颜色比较，即可对样品中汞含量进行定性或定量检测。粉红紫红一、中药材中重金属汞的快速检测方法研究标准色阶分别取系列浓度标准溶液3ml置10ml刻度试管中，加1mlpH=9.0的硼酸-氯化钾缓冲液，混匀，用1％NaOH溶液调节pH值至5.0左右，取试纸片置于上述溶液中浸泡片刻，取出检视。一、中药材中重金属汞的快速检测方法研究样品溶液的制备取中药材粉碎，取约2g于

5、50ml锥形瓶中，加20ml3%HCl，振摇10min，迅速投入1g产气剂（硼氢化钠：无水硫酸钠=1：19），将气体导入（约为pH=3）的吸收液（配制方法：取0.45~0.5ml硝酸用水稀释至1000ml），反应完全后，用1％NaOH溶液调节pH值至5.1左右，即可。（同时作试剂空白）测定在上述吸收液中，加入1mlpH=9.0的硼酸-氯化钾缓冲液，混匀，静置，取试纸片置于溶液中浸泡片刻，取出检视。（试纸片固定在白色底物片上，以便检视）。*完成一次检验周期仅耗时20~30分钟一、中药材中重金属汞的快速检测方法研究条

6、件优化反应酸度的选择试验中遇到试纸本底颜色变化较大严重影响颜色判断的问题，经查找原因发现酸度的强弱影响试纸本底的颜色，干扰实验结果的检视。为了减少这种本底显色的干扰，对在不同的酸度条件下试纸本底的显色进行了研究，经优化选择在pH=5.0的酸性条件下本底显色最浅，对实验的干扰会最小。一、中药材中重金属汞的快速检测方法研究表面活性剂的选择由于在纸层析实验中易出现扩散，影响结果。本实验采用加入一定量表面活性剂，使待测体系的稳定性增加并且能减小颜色扩散程度，因此实验中分别比较了10%、12%、15%的OP乳化剂含量时试纸

7、的显色以及色阶的情况。12%和15%的色阶明显好于10%，而12%和15%结果差别不大，因此试验采取加入2ml12%的乳化剂OP量。一、中药材中重金属汞的快速检测方法研究纸片显色时间及络合物的稳定性纸片浸泡片刻后，将试纸片取出放置到白色PV底板上在0~30分钟内观察颜色的变化。随着试纸暴露在空气中时间的延长，显色越深，色阶越不明显。因此最佳的观察时间应该在试纸取出之后，待残留在白板上的液体挥发完全而试纸表面仍旧保持湿润的情况下检视（观察）。具体观察的时间可以根据此标准具体情况具体掌握。一、中药材中重金属汞的快速检

8、测方法研究滤纸的选择固定显色剂（0.5%）和OP（12%）的量，分别采用定量中速、慢速滤纸制作试纸片。从显色情况来看，中速滤纸的显色效果不太均匀，而且颜色扩散现象严重，而慢速滤纸显色均匀，并且使不同浓度（0.1、1、10µg/ml）的色阶更加明显，故选用慢速滤纸作为显色剂的载体。一、中药材中重金属汞的快速检测方法研究样品提取酸液的酸度选择分别采取1%、3%、5%的盐酸进行