中药制剂分析第十章、中药制剂分析的新方法与新技术简介

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1、第十章中药制剂分析的新方法与新技术简介第一节高分辨气相色谱高分辨气相色谱法（HRGC），又叫毛细管柱气相色谱法。内径为0.1-0.6mm，长达10-100m。分为开管型和填充型毛细管柱。一、开管柱类型（一）普通开管柱1、壁涂层开管柱（WCOT柱）：内径0.1-0.5mm，柱长15-90m，最长达300m。经典WCOT柱通常是将固定液直接涂在玻璃或不锈钢毛细管内壁上而成。WCOT柱涂与柱壁极性相反的固定液很困难，且热稳定性差，柱寿命短，因此经典WCOT柱的应用和发展受到限制。现在的WCOT柱一般都是先对玻璃或石英毛细管内壁进行表面处

2、理后，再涂渍固定液。2、载体涂层开管柱（SCOT柱）制备方法是将载体，如硅澡土、石英粉等惰性物质粘在事先涂有机胶的厚壁玻璃管内壁上，600℃～700℃下拉制成中空的毛细管。该柱的优点是易于涂渍各类固定液，制柱重复性好，柱效较高，柱容量较大，可作痕量组分分析；固定液细吸着牢固，柱寿命较长，近年来生产的交联弹性石英开管柱是当前最佳的SOCT柱。（二）大内径厚液膜开管柱常见的大内径厚液膜开管柱是内径为0.32～0.6mm,固定液膜厚度约为0.5～5μm的交联型WCOT柱。二、基本管理（一）开管柱速率方程开关柱速率方程：H=B/u+(C

3、g+C1)uH为理论板高，u为载体气线速度（cm/s）,常数B/Cg和C1分别为组分分子的纵向扩散、气相传质阻力和液相传质阻力。（二）主要色普条件的选择1、柱效能柱长一定时，理论板高H越小，则柱效越高。2、载气流速柱内径小的开管柱，更适于快速分析。3、柱内径柱内径越小越好，但常用的开管柱柱内径为0.25～0.53mm，柱内径太小，渗透性差，固定液涂渍量降低，柱容量小。4、液膜厚度减小df可减小液相传质阻力C1，是提高柱效的重要方法。5、柱温柱温的影响和填充柱气色相色普类似，尽可能在低柱温下操作。但柱温不可太低，否则k值太大，分析时

4、间加长。6、进样量可见最大允许进样量与柱内半径、柱长和容量因子成正比，与理论搭板数成反比。三、色谱柱评价一支好的开管柱应该是选择性好、柱效高、热稳定、柱子惰性。柱子的选择性主要通过对要分离的对象进行考察，涉及固定液和柱温的选择。1、柱效柱效可用理论塔板数和涂渍效率来评价。表征柱效常用理论塔板数（n）和有效理论塔板数（neff）表示。越大，柱效越高，所得色普峰越窄、越尖。柱效也可用理论板高H和有效理论板高Heff表示。n或neff越大，柱效越高，所得色谱峰越窄、越尖。柱效也可用理论板高H和有效理论板高Heff表示。2、热稳定性在开管

5、柱上进行分离分析，大多数是在较高柱温下或采用程序升温来实现的，因此柱的热稳定性必须良好，要求高温条件下固定液保持稳定，即其流失和分解最小，并能使固定的惰性表面层上的固定液膜保持厚薄均匀，不会变成液滴，这样方可保证柱效不下降。柱效稳定性一般用程序升温基线漂移信号或GC-MC中总离子流基线漂移等来评价，也可在连续使用过程中某一组分的k和n及峰对称性来评价。3、柱惰性它是反映柱子的去活性（即为吸附活性和催化活性）。惰性好的柱子所得的峰形对称，并给出定量的响应。柱惰性主要取决于柱管的材料和处理方法。四、进样方式1、分流进样目前应用最广的进

6、样方法。它适用于分析浓度高、各组分的浓度相近的混合物。优点：适合大多数类型的样品，且使用方便。缺点：不适于痕量分析和宽沸程样品。2、不分流进样优点：特别适用于痕量分析，对宽沸程样品也能得到满意的结果。缺点：操作较难，必须利用溶剂效应或冷阱；受溶剂的选择和起始柱温的限制；洗脱时间很严格，且不能定量收回。3、柱头进样它是一种针对分流和不分流进样的缺点而设计的进样方法。一般采用冷太柱头进样。优点：是对于对热不稳定、稀的和宽沸程的样品比较理想，且能给出定量结果。缺点：是样品中的非挥发性组分在柱中积累，导致柱变性和柱效损失，缩短柱寿命。4、

7、直接进样它是指样品在进样器中快速蒸发进样的方法。优点：适用于分析浓度范围要比不分流进样宽一个数量级以上的样品，并可缓慢地直接进样；在分析很稀地大体积样品时无需先浓缩；进样器温度可较低，利于热不稳定样品的分析；载气和样品无需分流，故载气耗量小，分析所需药品量也小。缺点：当样品中含有挥发性低的组分时难于定量分析。第二节顶空气相色谱法顶空气相色谱法（顶空GC）也叫液上气相色谱法或顶空分析法。它是对样品基质上方的气体成分进行GC分析来测定这些组分在原样品中的含量。顶空GC通常包括三个过程：即取样、进样和GC分析。常用的方法是样品中不断地通

8、人惰性气体（称气体萃取剂），挥发性成分即随萃取气体从样品中溢出，然后由一个吸附装置（捕集器）将其收集，再解析后进入GC仪进行分析。一、顶空GC装置（一）静态顶空GC装置该装置由顶空进样装置和GC仪组成，其中进样装置分为手动进样和自动进样两种，现分述