中药制剂分析第四章、中药制剂的含量测定

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1、第四章中药制剂的含量测定内蒙古医学院药物分析教研室教学基本要求掌握中药制剂含量测定中样品处理的方法掌握可见-紫外光谱法的基本原理；熟悉运用双波长测定法、三波长测定法、差示光谱法进行中药成分定性、定量的原理和方法，了解导数光谱法的原理和操作。掌握薄层色谱法的基本原理，定性、定量方法；掌握高效液相色谱法的基本原理，定性、定量方法；掌握各类高效液相色谱法分离条件的选择；了解高效液相色谱仪的组成及应用；了解液相色谱的新进展。掌握气相色谱法的基本原理，定性、定量方法；熟悉气相色谱分离条件的选择；了解气相色谱仪的工作原理，了解检测器的类型。熟悉荧光分析法的基本原理及定性、定量方法；了解库仑电量法、离子选择

2、电极、原子吸收光谱及冷原子技术。中药制剂的含量测定是质量控制的一项中药指标。含量测定是研究某种成分的含量高低是否符合规定来判断药物的优劣。含量测定已成为质量标准控制中必不可少的一个项目。第一节含量测定样品的处理作用1.将被测成分从样品中释放出来2.除去杂质，纯化样品3.富集浓缩或进行衍生化4.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求一、样品的粉碎目的：一是保证含量测定所取样品均匀而又代表性提高测定结果的准确度和精密度二是使样品中的被测组分能更快的提取出来。二、样品的提取方法1.冷浸法2.回流提取法3.连续回流提取法4.超声提取法5.超临界流体提取法三、样品的分离净化方法1.沉淀法2.蒸馏法3.

3、液-液萃取法法4.色谱法5.固相微萃取技术6.消化法第二节测定方法的验证分析方法验证的目的是证明采用的方法是否适合于相应检测要求。在建立中药质量标准时，分析方需经验证；在处方、工艺等变更或改变原分析方法时，也需对分析方法进行验证。方法验证过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。验证内容有：准确度精密度(包括重复性,中间精密度,重现性)专属性、检测限、定量限、线性、范围耐用性。一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。1、测定方法的准确度可用已知纯度的对照品做加样回收

4、测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。回收率%=（C-A）/B×100%2、数据要求在规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价，或设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价，一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在1：1左右。二、精密度精密度系指在规定的测

5、试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差的相对标准偏差表示。精密度包含重复性、中间精密度和重现性。三、专属性专属性系指在其他成分可能存在的条件下，采用的方法能够正确测定出被测成份的特征。考察一个分析样品的专属性时，应着重考察共存组分是否对被测组分的测定有干扰。四、线性线性系指在设计的范围内,测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备5个浓度的供试品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线

6、性回归。五、范围系指能达到一定精密度,准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。对于有毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间。六、耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法用于常规检验提供依据，开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。第三节常用定量分析方法一、化学分析法包括重量分析和滴定分析所用仪器简单，结果准确，主要用于制剂中含量较高的一些成分或矿物药制剂中的无机分析灵敏度低，操作繁琐，耗时长，专属性不

7、高，对微量成分测定的准确性不理想（一）重量分析法分为挥发法，萃取法和沉淀法挥发法：测定具有挥发性或定量转化为挥发性物质的组分含量萃取法：根据被测组份在互不相溶的两相中溶解度不同，达到分离的目的沉淀法：将被测组份定量专为难溶性化合物，测定其含量的方法，适用于制剂中纯度较高的成分。（二）滴定分析法分为酸碱滴定，沉淀滴定，配位滴定，氧化还原滴定等酸碱滴定法适用于中药制剂中所含的生物碱，有机酸组分的含量沉