复杂物质的分离与富集

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1、第十一章复杂物质的分离与富集SeparationandPreconcentrationoftheComplexSample7/24/20211复杂物质的分离与富集11.1沉淀分离法11.2液-液萃取分离法11.3离子交换分离法11.4层析分离法11.5新的分离和富集方法简介7/24/20212复杂物质的分离与富集学习要求1.了解复杂物质的分离与富集的目的和意义。2.掌握各种常用的分离与富集方法的基本原理。7/24/20213复杂物质的分离与富集11.1沉淀分离法利用沉淀反应进行分离的方法。11.1.1无机沉淀剂沉淀分离法1.氢氧化物沉淀分离常用沉淀剂：氢氧化钠、氨和氨缓冲液2.硫化物沉淀分离主

2、要沉淀剂：硫化氢7/24/20214复杂物质的分离与富集11.1.2有机沉淀剂沉淀分离法几种常见的有机沉淀剂1.草酸：用于Ca2＋、Sr2+、Ba2+、Th(IV)、稀土金属离子与Fe3+、Al3+、Zr(IV)、Nb(V)、Ta(V)等离子的分离，前者形成草酸盐沉淀，后者生成可溶性配合物。2.铜铁试剂(N－亚硝基苯胲铵盐)：用于在1:9H2SO4介质中沉淀Fe3+、Ti(IV)、V(V)而与Al3+、Cr3+、Co2+、Ni2+等离子间的分离。3.铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠)：用于沉淀除去重金属，使其与Al3+、稀土和碱金属离子分离。7/24/20215复杂物质的分离与富集11.1.3共沉

3、淀分离和富集在试样中加入某种其他离子，与沉淀剂形成沉淀，利用该沉淀作为载体，将痕量组分定量地共沉淀下来，然后将沉淀溶解在少量溶剂中，以达到分离和富集的目的，这种方法称为共沉淀分离法。常用的共沉淀剂有无机共沉淀剂和有机共沉淀剂两类。11.1.4常用的生化沉淀分离法盐析法等电点沉淀法7/24/20216复杂物质的分离与富集11.2液-液萃取分离法11.2.1萃取分离的基本原理1.萃取过程的本质相似相溶原则：极性化合物易溶于极性的溶剂中，而非极性化合物易溶于非极性的溶剂中。例如I2是一种非极性化合物、CCl4是非极性溶剂，水是极性溶剂，所以I2易溶于CCl4而难溶于水。当用等体积的CCl4从I2的水

4、溶液中提取I2时，萃取百分率可达98.8％。常用的非极性溶剂：酮类、醚类、苯、CCl4和CHCl37/24/20217复杂物质的分离与富集2.分配系数和分配比用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，溶质A就会在两相间进行分配，如果溶质A在两相中存在的型体相同，达到分配平衡时在有机相中的平衡浓度c(A)o和在水相中的平衡浓度c(A)w之比在一定温度下是一常数，即(11-1)式(11-1)称为分配定律，KD为分配系数。分配比是指溶质在有机相中的各种存在形体的总浓度co和在水相中的各种存在形体的总浓度cw之比，用D表示为(11-2)7/24/20218复杂物质的分离与富集3.萃取效率在分析工作中，常用萃取率

5、E表示萃取的完全程度。萃取率是物质被萃取到有机相中的百分率。式中Vw/Vo又称相比。该式表明萃取率由分配比和相比决定。一方面，当相比一定时，萃取率仅取决于分配比D，D越大，萃取效率越高。7/24/20219复杂物质的分离与富集11.2.2重要的萃取体系1．螯合物萃取体系螯合物萃取中使用的萃取剂(即螯合剂)一般是有机弱酸或弱碱，它们能与待萃取的金属离子形成电中性的螯合物，同时萃取剂本身应含有较多的疏水基团，有利于有机溶剂的萃取。2.离子缔合物萃取体系阴离子和阳离子通过静电引力结合形成的电中性化合物称为离子缔合物。该缔合物具有疏水性，能被有机溶剂萃取。7/24/202110复杂物质的分离与富集11

6、.3离子交换分离法11.3.1离子交换树脂的种类和性质1.离子交换书脂的种类阳离子交换树脂强酸型活性基团－SO3H，在酸性、碱性和中性溶液中都能使用。弱酸型活性基团－COOH和－OH,在碱性和中性溶液中使用。阴离子交换树脂强碱型活性基团季氨基[－N(CH3)3Cl]，在酸性、碱性和中性溶液中都能使用。弱碱型活性基团伯氨基－NH2、仲氨基=NH或叔氨基≡N，在酸性和中性溶液中使用。7/24/202111复杂物质的分离与富集螯合树脂含有特殊的活性基团，可与某些金属离子形成螯合物，在交换过程中能选择性地交换某些金属离子。大孔树脂如国产D202钠型大孔阳离子交换树脂，D301氯型大孔阴离子交换树脂。

7、氧化还原树脂含有可逆的氧化还原基团，可与溶液中离子发生电子转移，主要用于氧化还原而不引入杂质，提高产品纯度，除去溶液中溶解的氧气。萃淋树脂以苯乙烯－二乙烯苯为骨架的大孔结构和有机萃取剂的共聚物，兼有离子交换法和萃取法的优点，如TBP、P507、PMBP等萃淋树脂。纤维交换剂天然纤维素上的羟基进行酯化、磷酸化、羧基化后，可制成阳离子交换剂；经过胺化后制成阴离子交换剂。7/24/202112复杂物质的