课程实验调研材料——周祥博

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1、班级2009级材料物理学号20091340143课程设计调研材料题目Ti(SO4)2水解-水热法制备锐钛型纳米TiO2及其光催化性能的研究分析学院物理与电子信息学院专业材料物理专业学生姓名周祥博导师姓名刘忠良2012年1月10日研究分析背景材料：在众多的纳米材料中，纳米TiO2颗粒由于具有较髙的化学稳定性、热稳定性以及优良的光学、力学和电学特性，被应用于诸多工业领域。二氧化钛有3种晶形：板钛矿型(brookite）、锐钛型（anatase）和金红石型（rutile）。其中金红石型和锐钛型是最普遍的两种晶型。锐钛型具有良好的光催化活

2、性，尤其是当颗粒尺寸降到纳米级别时，催化能力更好，在催化降解环境有机污染物方面具有广泛的应用。纳米TiO2的化学合成方法巳有大量文献报道，主要有溶胶法、胶束与反向胶束法、溶胶-凝胶法、水热法等。水热法简单易行，且水热条件下制得的纳米TiO2具有晶粒发育完整、粒径小、团聚少等特点。以往文献中多采用钛醇盐、TiOSO4和TiCl4等作为水热法的前驱体，而以Ti(SO4)2做前驱体的研究还较少，所以对于Ti(SO4)2为原料的水热制备法还缺乏深人的研究。实验摘要过程：Ti(SO4)2水溶液为原料，在水热条件下直接水解合成了锐钛型纳米Ti

3、O2颗粒。该方法在反应过程中除了Ti(SO4)2原料外，不添加其他任何物质，产品不经过煅烧，就能直接得到晶型良好，催化能力强的锐钛型纳米TiO2颗粒。该方法简便易行，制备过程不引人其他杂质。利用透射电镜(TEM)/X射线衍射(XRD)、BET低温吸附和紫外-可见光谱（UV-Vis)等方法对产物进行了表征，并研究了样品光催化降解甲基橙（MO〉的性能。结果表明所制得纳米TiO2颗粒为锐钛矿型，晶型良好，平均粒径为24nm，比表面积约为56.20m2/g。光催化活性与商品纳米TiO2(P25〉相近，具有良好的工业应用前景。（一）实验部分

4、1.1试剂与实验仪器Ti(SO4)2(CP,国药集团化学试剂有限公司),甲基橙〔指示剂，北京化学试剂公司).实验用水为二次去离子水，其它所有试剂均分析。CR21G型髙速冷冻离心机,DZF6020型真空干燥箱（,250双髙压汞灯,U3010型紫外-可见分光光度计,TECNAIF30型场发射透射电子显微镜,MSALXD2型X射线衍射仪,ASAP2010型的表面孔径分布测定仪,UV-3100型紫外-可见分光光度计。1.2样品的制备及表征将0.5gTi(SO4)2溶于100ml二次去离子水，配成浓度为0.5mol/l的Ti(SO4)2溶液

5、。取此溶液80ml移人带聚四氟乙烯内衬的100ml的髙压反应釜中，0密封后置于烘箱内，在200C下加热16h，然后在室温下自然冷却，用二次去离0子水将产物洗至中性，髙速离心分离后，置于真空干燥箱中60C下真空干燥，产物置于干燥器中密封保存。1.3样品的表征方法用TEM观察样品的形貌特征，XRD分析样品的晶型结构，比表面孔径分布测定仪表征样品的BET比表面积，紫外-可见分光光度计测量样品的光学吸收性能。1.4样品的光催化性能评价在250ml的石英反应器中加入0.1g，锐钛型TiO2样品和200ml甲基橙溶液(20mg/l)，在黑暗条

6、件下充分搅拌15min，使甲基橙达到饱和吸附（标记为C0〉，然后置于250I高压汞灯下持续光照（主发射波长为365nm)，每隔一段时间取出样品，用U3010紫夕卜-可见分光光度计在464nm处测定甲基橙的浓度（标记为C1）。根据结果计算被降解物的百分率(w=c0/c1*100%)。（二）实验结果与讨论2.1样品的表征分析图1为制得的TiO2样品的XRD图谱。经物相检索，图谱上出现的衍射峰为锐钛型TiO2的特征衍射峰(JCPDS211272),并没有发现其他杂质峰的存在,说明反应产物晶型为纯的锐钛矿型。其形成机理可能是在水热条件下，

7、Ti(SO4)2发生水解反应，生成硫酸根，而在硫酸根离子存在下，反应有利于锐钛矿型产物的生成。根据XRD图谱中的数据，采用Scherrer公式计算得到的所制备的纳米颗粒平均晶粒大小为约24nm.(Scherrer公式：D=Rλ/βcosθ其式中，D为粒子直径，R为Scherrer常数（0.89）,λ为入射X光波长（0.15406nm），θ为衍射角（°），β为衍射峰的半高峰宽（rad），通常适用于3--200nm晶粒大小计算）图2是所制得TiO2样品的透射电镜（TEM）照片，可以观察到Ti(SO4)2溶液经水热反应后，所得到的锐钛型

8、纳米TiO2颗粒的晶型轮廓清晰，大部分颗粒呈方型或近椭圆形，分散性较好。经测量，样品的平均粒径约为25nm，这与XRD测量结果也基本一致。图3a为所制得的锐钛型纳米TiO2颗粒在250800nm的紫外-可见吸收光谱。通过对比DegussaP25的光