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时间:2019-06-27
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1、汽车汽车内饰内饰件材料测试V方法OC测试介绍详解2008/09WeAssureYourExcellence课程目录IIVDA278VDA277VDA276采样袋法VDA275VDA270WeAssureYourExcellence术语解释11ØVolatileOrganicCompound:挥发性有机化合物Ø是指在常温状态下容易挥发的有机化合物,包括哪些化合物,目前国际上还没有公认的定义,各汽车厂家确定本企业的VOC范围。VOCØ较常见的有:苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、十四烷Ø福特汽车对于总成,零部件测试和材料测试
2、有不同要求WeAssureYourExcellence术语解释11ØTotalVolatileOrganicCompound:总挥发性有机化合物ØGB/T18883-2002中定义:利用TenaxGC或TenaxTA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)TVOC进行分析,保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物。ØVDA277中是指用HS-GC-FID测试仪器,按照一定的测试条件,峰面积满足一定要求的化合物的总和,用丙酮含量计算,并折算成碳含量,故也称为总碳Ø福特VOC总成测试方法中对TVOC没有明确定义WeAssu
3、reYourExcellenceVDA277标准详解22.1标准比较VDA277与VCS10272749相VCS10272759同,用GC-FID对总在2749的基础上增碳和单个物质定量加GC-MS:用GC-FID对总碳定量,用GC-FID或GC-MS对单个物质定量WeAssureYourExcellenceVDA277标准详解22.2测试对象汽车内饰件中非金属材料。WeAssureYourExcellenceVDA277标准详解22.3测试流程样品包装:聚乙烯袋包装后外面用铝箔包覆取样:天然材料(如棉、木头、皮革、羊毛等)
4、剪碎后用CaCl2干燥24h再称样。测试部件由不同材料组成,应该将不同材料分开测试。金属上的涂层,胶粘剂等应该从金属上取下后取样剪样:剪成10~25mg碎片称样:根据顶空瓶的体积,称取一定量的已剪碎样品上机:用顶空-GC-FID进行检测WeAssureYourExcellenceVDA277标准详解22.4仪器参数加热温度:120℃加热时间:5小时进样器温度:200℃程序升温:起始50℃,恒温5分钟,以每分钟12度的速率升温到200℃,在这个温度恒温3分钟检测器温度:250℃分流比:大约1:20载气:He载气流速:大约22-
5、27cm/sWeAssureYourExcellenceVDA277标准详解22.5仪器工作原理-顶空(HS)原理:样品被封装在密闭的蒸汽瓶(顶空瓶)中,在预置温度下恒温加热;当固/液相和气相之间达到平衡状态时,顶空瓶中充满了易挥发物质;一定量的蒸汽被运送到GC的柱子进行分析参数:温度:加热:120℃取样针:150℃传输线:180℃压力:载气压力:13psi取样压力:21psi时间:保温:5小时(标准品1小时)进样:0.05分钟加压:2分钟WeAssureYourExcellenceVDA277标准详解22.6仪器工作原理-
6、气相色谱仪(GC-FID)WeAssureYourExcellenceVDA277标准详解22.6仪器工作原理-(GC-FID)•各组分在流动相和固定相中的分配系数不同•组分与固定相作用强弱不同WeAssureYourExcellenceVDA277标准详解22.6仪器工作原理-气相色谱仪(GC-FID)色谱柱柱温箱连接进样器连接检测器WeAssureYourExcellence2.6仪器工作原理-气相色谱仪(GC-FID)理论:在火焰头和收集极(电极)上加一电压。有机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生离子化介
7、质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕获。离子流被放大和记录。WeAssureYourExcellence2.6仪器工作原理-气相色谱仪(GC-FID)Ø检测信号和时间的关系图Ø不同的色谱峰对应相应的组分Ø可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息Ø保留时间–定性分析峰面积–定量分析WeAssureYourExcellenceVDA277标准详解22.7GC-FID参数色谱柱:DBwax30m(柱长)*0.25mm(内径)*0.25um(膜厚)程序升温:起始温度50℃,恒温5分钟,以每分钟12度的速率升温到200℃,在这个温度恒温3
8、分钟检测器温度:200℃;分流比:20:1WeAssureYourExcellenceVDA277标准详解22.8定量计算•定量方法:以丙酮为定量基准物配制系列浓度的丙酮/正丁醇标液,作外标曲线,得斜率K•空白控制:至少三个空瓶,测平均值•积分条件:峰高>3倍基线高的10%积分对象峰面积>
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