成膜条件对聚醚砜超滤膜性能和结构的影响

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1、第20卷第10期化学研究与应用Vo1．20，No．102008年1O月ChemicalResearchandApplicationOct．．2008文章编号：1004—1656(2008)10—1304-04成膜条件对聚醚砜超滤膜性能和结构的影响姚亮，王丽红，李德玲，沈玉龙，杨振秀(1．河北大学化学与环境科学学院，河北保定071002，2．唐山师范学院化学系，河北唐山063000)摘要：以聚醚砜(PES)为膜材，聚乙二醇600(PEG600)为添加剂，，v，，v一二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，纯水为凝固浴，用相转化法制备聚醚砜超滤膜。详细探讨了PES浓度、添加剂含量、凝固浴温度对

2、膜性能和结构的影响规律，确定了制备高水通量、高截留率聚醚砜超滤膜的最佳工艺条件。关键词：聚醚砜；聚乙二醇；膜性能和结构中图分类号：O621．3文献标识码：A膜分离在石油、化工、医药／医疗、能源、环保迅速浸入到预先准备好的纯水凝固浴中固化成等领域具有重大的应用价值¨。聚醚砜(PES)形。玻璃板两端固定直径1001xm的铜丝控制膜厚是综合性能优良的膜材料，常作为超滤、纳滤膜的在100txm左右，室温25℃。材料，但水通量低和膜结构不稳定的问题一直未1．3铸膜液粘度的测定得到解决。本文对PES超滤膜的成膜条件进铸膜液冷却至室温后，落球粘度计测定粘度，行较为详细的探讨。选用镍铁合金落球，

3、直径15．58mm，密度8．113g／cm。记录落球时间t，按下式计算粘度："r1(mPa．s)=K(p1一P2)·t1实验部分P，为落球密度，P：为铸膜液密度，K=0．14649。1．4膜的性能和结构表征1．1实验材料与设备1．4．1纯水通量的测定纯水通量在超滤杯上聚醚砜(PES，BASF公司)；N，N-二甲基甲酰测定，膜在0．1MPa预压30min后，在0．1MPa下胺(DMF，天津北方天医化学试剂厂)；聚乙二醇测定纯水通量。有效膜面积34．2cm，测定lOmin600(PEG600，成都市联合化工试剂研究所)；牛血的滤水体积，按下式计算纯水通量：清蛋白(BSA，分子量67，

4、000，上海蓝季科技发展纯水通量(F，L．m～·h)=有限公司)；以上试剂均为分析纯。滤水体积(mL)×60×10000FUNGILAB落球粘度计(西班牙)；超滤杯(容过滤时间(min)×有效膜面积(c)×1000积300ml，直径80mm，上海摩速科学器材有限公1．4．2截留率(R)的测定截留率在超滤杯上司)；紫外一可见分光光度计(UV2550型，日本岛测定，测定压力0．1MPa，标准物质为浓度lg／L的津)；扫描电镜(SEM，KYKY2800型，北京中科科BSA溶液。流量稳定后分别取样原料液和滤液，仪技术发展有限责任公司)。在UV2550型紫外可见分光光度计上，=280nm1

5、．2PES平板膜的制备下分别测定其吸光度，按下式计算截留率：称取一定量的PES，PEG600，DMF依次加入R=到磨口广口瓶中，置于电热鼓风干燥箱中70~C下溶胀24h，取出搅拌，得到均一、稳定、透明的铸膜A和A分别为原料液和滤液的吸光度，BSA液。静置脱泡，自然冷却至室温后用擦拭干净的溶液在小于1g／L的范围内浓度与吸光度成线性玻璃棒在洁净、光滑的玻璃板上刮膜，刮好的膜片关系，计算截留率时可用吸光度代替浓度。收稿日期：2008-02-22；修回日期：2008-06-25基金项目：河北省科学技术研究与发展计划项目(07275113)资助；唐山师范学院科学研究基金项目(06A05)

6、资助联系人简介：杨振秀(1949一)，男，教授，硕士生导师，研究方向为新型分离技术。Email：wlh787@sohu．CO1]l第l0期姚亮等：成膜条件对聚醚砜超滤膜性能和结构的影响13051．4．3膜表面和断面结构待测膜脱水后，在由图1可见，随着PES浓度的增加，膜的纯水KYKY2800型扫描电子显微镜(SEM)上观察表面通量逐渐减小，对BSA溶液的截留率逐渐上升，表和断面结构。表面样品直接固定在样品台上，断明随着聚合物浓度的增加，膜趋向于更加致密。面样品经液氮冷冻折断后固定在样品台上，样品膜断面的SEM图(图2)从结构上进一步说明了此经镀金处理后观察膜结构。变化规律，PES

7、浓度为10wt％时，皮层很薄，指状大孔发展充分，几乎贯穿整个膜亚层；浓度为142结果与讨论wt％和16wt％时，指状大孔的数量和大小均下2．1PES浓度对膜性能和结构的影响降，皮层逐渐增厚，孔的贯通程度逐渐变差；当浓添加剂PEG600的浓度固定在7wt％，PES浓度为20wt％，指状孔数量明显减少，皮层增厚显著，只在膜的亚层出现少数大的胞腔状大孔，孔问度在6—20wt％之间变化，配制一系列铸膜液，凝固浴温度15~C下制膜，性能测试结果如图1所示，几乎无贯穿。不同PES浓度下的膜表