茶叶中21种有机磷农药的测定

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1、2016年2月Ｖｏｌ．34Ｎｏ．2Ｆｅｂｒｕａｒｙ2016ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ194～201研究论文ＤＯＩ：10．3724／ＳＰ．Ｊ．1123．2015．07021羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取－气相色谱－质谱法测定茶叶中21种有机磷农药*荣杰峰，韦航，李亦军，黄伙水，许美珠（泉州出入境检验检疫局，福建泉州362000）摘要：建立了用羟基化多壁碳纳米管（ＭＷＣＮＴｓ－ＯＨ）、Ｎ－丙基乙二胺键合固相吸附剂（ＰＳＡ）和ＭｇＳＯ4作为吸附剂的改进ＱｕＥＣｈＥＲＳ－气相色谱

2、－质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷－丙酮（2∶1，ｖ／ｖ）混合溶剂提取，以ＭＷＣＮＴｓ－ＯＨ、ＰＳＡ和ＭｇＳＯ4去除杂质，离心、过滤后经气相色谱－电子轰击源质谱测定，外标法定量。结果表明，目标化合物在0.01～0.50ｍｇ／ｋｇ范围内的线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5％～109.4％，相对标准偏差（ｎ＝5）为2.3％～10.6％，定量限为0.001～0.040ｍｇ／ｋｇ。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低，能满足茶叶中常见有机磷农

3、药残留的检测要求。关键词：羟基化多壁碳纳米管；分散固相萃取；气相色谱－质谱；有机磷农药；茶叶中图分类号：Ｏ658文献标识码：Ａ文章编号：1000－8713（2016）02－0194－08Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ21ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｔｅａｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｈｙｄｒｏｘｙｌａｔｅｄｍｕｌｔｉ－ｗａｌｌｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓｂａｓｅｄｏｎｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ

4、ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ*ＲＯＮＧＪｉｅｆｅｎｇ，ＷＥＩＨａｎｇ，ＬＩＹｉｊｕｎ，ＨＵＡＮＧＨｕｏｓｈｕｉ，ＸＵＭｅｉｚｈｕ（ＱｕａｎｚｈｏｕＥｎｔｒｙ－ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ＆ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｑｕａｎｚｈｏｕ362000，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｒａｐｉｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆ21ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｔｅａｗａｓｄｅｖｅｌ－ｏｐｅｄｂｙＱｕＥＣｈＥＲＳｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｍｏｄｉｆｉｅｄｍｕｌｔｉ－ｗａｌｌｅｄｃａｒｂ

5、ｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓ（ＭＷＣＮＴｓ－ＯＨ），ｐｒｉｍａｒｙ－ｓｅｃｏｎｄａｒｙａｍｉｎｅ（ＰＳＡ）ａｎｄＭｇＳＯ4ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅ－ｔｒｙ．Ｔｈｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈａｈｅｘａｎｅ－ａｃｅｔｏｎｅ（2∶1，ｖ／ｖ）ｍｉｘｔｕｒｅ，ａｎｄｃｌｅａｎｅｄｕｐｂｙｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｕｓｉｎｇＭＷＣＮＴｓ－ＯＨａｎｄｐｒｉｍａｒｙ－ｓｅｃｏｎｄ

6、ａｒｙａｍｉｎｅ（ＰＳＡ）ａｓｔｈｅｓｏｒｂｅｎｔｓ．Ａｆｔｅｒｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｔｉｏｎａｎｄｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｉｅｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ0.01－0.50ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅａｖｅ

7、ｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ81.5％－109.4％ａｔｔｈｒｅｅｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓ，ｗｉｔｈｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ，ｎ＝5）ｏｆ2.3％－10.6％．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｅｒｅ0.001－0.040ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｆａｓｔ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｃｈｅａｐ，ａｎｄｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｒａｐｉｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｏｐｈ

8、ｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｔｅａ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｙｄｒｏｘｙｌａｔｅｄｍｕｌｔｉ－ｗａｌｌｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓ；ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＤＳＰＥ）；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＭＳ）；ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；ｔｅａ*收稿日期：2015－07－21*通讯联系人．Ｔｅｌ：（0595