氧化铝中空纤维上silicalite-1分子筛膜的合成

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1、浙江大学硕士学位论文浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝姿盘堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位做作者虢导圭掌签字嗍≯群年黟多月痧罗日学位论文作者签名：{}签字日期：∥¨年”V月≯日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解逝望盘堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借

2、阅。本人授权逝至三盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：羊羔羊签字日期：≯搿年d月移罗日导师躲≯抄知整芋B蚺j铋l}年丢弓多a致谢本论文是在导师王正宝教授的悉心指导下完成的。从论文的选题、研究工作的进行到论文撰写的每个环节都凝聚着导师的心血，是他给予了我无私的帮助和指导，使我得以顺利的完成学业。在攻读硕士学位期间，导师渊博的科学知识、严格的标准要求、活跃的学术思想、丰富的实践经验和平易近人的品格，将使我在今后的科研工作中受益终

3、身。王老师在生活和工作方面给予了我诸多关心，在我遇到困难时，给予了我有力的支持和帮助，值此论文付梓之际，谨向王老师致以最衷心的感谢!并祝王老师身体健康、合家幸福!感谢博士后李显明在工作、学业及生活上的无私帮助!李师兄工作踏实、严谨认真，是我工作和学习的榜样。在本研究工作的展开及论文的撰写过程中，得到了黄先亮师兄、彭勇师兄、葛琴琴师姐、何晓京师兄、邵佳、张荣荣、董艳娟、赖露露、李建刚、包鸿敏、高婧思、刘冀、赵蝶玲、朱明辉等的大力支持，感谢你们在学业上给我的帮助和生活上的照顾，和你们在一起相处的日子，是我一生中美好的回忆。感谢我的父母和亲人在生活和学习上给予我无微

4、不至的关怀和积极向上的鼓励，在我求学的道路上付出的心血。最后，感谢上面没有提到的，一直关心着我的亲人和朋友，感谢你们给我带来的幸福和欢乐!单立军2011年5月于求是园II摘要分子筛膜由于其规则的孔道结构和吸附性能，能够应用于气体及液体混合物的分离，并且具有较强的机械强度、化学稳定性和热稳定性。Silicalite．1分子筛膜的分子筛骨架中不含有铝，具有较强的表面疏水性，可特别应用于有机物／水溶液中有机物的回收或浓缩。如将其应用于生物发酵制备燃料乙醇的过程中，可以不断地移走产物乙醇，促进反应持续进行，从而提高燃料乙醇的生产效率。目前合成silicalite．1分

5、子筛膜所用的载体几乎都是片状或者管状载体，这类载体的共同点就是壁较厚，增加了分离过程中物质的传质阻力，降低了膜的渗透通量，限制了工业应用。本论文提出使用壁较薄(～1501．tm)及装填密度大(>1000m2／m3)的a．A1203中空纤维为载体，采用二次水热合成法合成了silicalite．1分子筛膜，对合成方法进行优化，制备了性能良好的分子筛膜。将合成的silicalite．1分子筛膜应用在渗透汽化分离乙醇／水混合物体系中，得到了较好的乙醇／水分离效果。研究内容和实验结果如下：研究了合成液中不同TPAOH含量及晶种液浓度对silicalite．1分子筛膜的影

6、响，结果发现随着TPAOH含量的降低，膜的分离因子有所增加，但是当TPAOH含量太低时(xs0．12)，膜表面不致密，表面晶体呈片状结构；TPAOH含量太高时(x芝O．32)，膜表面相对较为致密，但是EDX证明此时氧化铝载体的溶出较为严重，降低了膜表面的疏水性，从而导致了膜渗透汽化性能的降低。当所用晶种液的浓度很低时，即使合成液中的TPAOH浓度在适当的范围内，由于晶种不能够将载体完全覆盖，在水热合成的过程中，载体同样有溶出的可能；而晶种液的浓度太高，载体表面会形成较厚的晶种层，晶化后膜层和载体之间仍会有一层疏松的晶种层，导致高温焙烧过程中膜表面缺陷和裂缝的产

7、生，从而降低膜的分离性能。当合成液中TPAOH含量x=0．17．0．22，晶种液浓度为5wt．％时，175℃、12h合成的silicalite．1分子筛膜对60℃、3叭．％和75℃、5叭．％乙醇／水溶液的通量和分离因子分别达到了2．95kg·m"2-h～、66和5．40kg·m-2．h～、54。研究还发现silicalite．1分子筛膜的渗透通量与所用中空纤维载体的孔隙率呈线性关系，浙江大学硕士学位论文69％孔隙率的a．A1203中空纤维载体上合成的silicalite．1分子筛膜对60℃、3wt．％乙醇／水溶液的渗透通量可达4．74kg·m-2．h～，远高于

8、文献报道值。为了减少TPAOH浓度对载