分光光度法测定邻二氮菲-铁(Ⅱ)络合物的组成

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1、分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成【摘要】络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。通过本实验学习如何选择吸光光度法分析的实验条件，掌握用吸光光度法测定铁的原理及操作方法。关键字：分光光度法邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物一、实验目的1、学习如何选择吸光光度法分析的实验条件；2、掌握用吸光光度法测定铁的原理及操作方法；3、掌握721型分光光度计和吸量管的使用方法。二、实验原理络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为M+nL====MLn式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(

2、或称饱和法)进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图2-1所示。图2-1摩尔比法测定络合物组成将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。三、仪器与试剂1．仪器721或722型分光光度计。2．试剂10-3mol·L-1铁标准溶液；100g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0mol·L-1乙酸钠溶液。四、实验

3、步骤1、取5只25mL容量瓶，各加入0.5mL10-3mol·L铁标准溶液，0.5mL100g·L-1。盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。2、依次加入0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml。10-3mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5mL1.0mol·L-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。3、在510nm处，用1cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。4、以A对cL/cM作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。五、思考题1、用邻二氮菲测定铁,盐酸羟胺起什么作用？答：把三价铁离子还原成

4、二价铁离子，因为后面加入的邻二氮菲只能和二价铁离子形成络合物。2、使用分光光度计应注意什么？答：若连续测定时间过长，光电管会疲劳造成读数漂移，每次读数后应随手打开试样试盖。【参考文献】1.周宗侯,冼彤云;Ag(Phen)_2~+-溴邻苯三酚红非离子表面活性剂分光光度测定银[J];贵金属;1989年02期2.刘绮洪;钛(Ⅳ)-邻菲罗啉-苯羟乙酸-铍试剂Ⅲ四元显色体系的研究[J];分析试验室;1983年05期3.张有贤,何润喜,胡泳灵;银-1.10-菲罗啉-荧光桃红B双波长分光光度法测定微量银的研究[J];高等学校化学学报;1985年1

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6、测试;1988年04期