邻二氮菲分光光度法测定铁的条件试验及络合物组成的测定

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1、邻二氮菲分光光度法测定铁的条件试验及络合物组成的测定  一、实验目的：1.学习721型分光光度计的使用方法；2.学习测绘吸收曲线的方法；3.学习如何选择吸光光度分析的实验条件。二、实验原理：    显色反应受各种因素的影响，如：溶液的酸度，显色剂的用量，有色溶液的稳定性，温度，溶剂，干扰物质等。    条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余实验条件，测得一系列的光度值，绘制吸光度——某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值。三、主要试剂和仪器：1.铁标准溶液 2.邻二氮菲溶液（1.5

2、g/L)3.盐酸羟胺水溶液（100g/L)4.NaAc溶液（1mol/L)5.氢氧化钠溶液（1mol/L)6.分光光度计，50mL比色管8支（或容量瓶8个）四、实验内容：⒈吸收曲线的绘制和测量波长的选择      用吸量管吸取2.00 mL 1.0×10-3mol〃L-1铁标准溶液，注入50mL比色管中,加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL 1mol/LNaAc溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用1 cm比色皿，采用试剂溶液为参比 溶液，

3、在450～550 nm间，每隔10 nm测量一次吸光度（在最大吸收波长处，每 隔2nm），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜的波长。⒉显色剂条件的选择（显色剂用量）     在7支50ml比色管中，各加入2.00mL 1.0×10-3mol〃L-1铁标准溶液和1.00mL 10% 盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入0.30，0.50，0.80,1.00，1.50,2.00 及4.00mL 0.15% 邻二氮菲溶液，5.0 mL 1mol/LNaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光

4、度计上用1cm 比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光 度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。3.溶液pH值的影响    取8只50mL比色管，每个加入2.0mL的10-3mol/L铁标准溶液，和1.0mL  100g/L盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，加入2mL  1.5g/L 邻二氮菲溶液，然后再Y用5mL吸量管分别加入0、0.02、0.05、1.00、1.50、2.00、3.00mL1mol/L  的NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇

5、匀。以水为参比，用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A-pH曲线，确定适宜的pH范围。4.显色时间的影响     取一个50mL的比色管，加入2.0mL的10-3mol/L铁标准溶液，1.0mL  100g/L盐酸羟胺，摇匀。再加入2mL  1.5g/L邻二氮菲，5ml1mol/LNaAc,以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在选定的波长下，用1cm比色皿，以蒸馏水作为参比溶液，测定吸光度。测量放置5min,10min,15min，20min,30min,60min,120min相应的吸光度。以时间作为横坐

6、标，吸光度为纵坐标。在坐标纸上绘制曲线，从曲线上观察显色反应完全所需的时间及其稳定性，并确定合适的测量时间。5.邻二氮菲与铁的络合比测定（摩尔比法）      取8个50ml比色管，各加入1.0mL的10-3mol/L  铁标准溶液，1mL100g/L盐酸羟胺溶液，摇匀。再依次加入1.5g/L邻二氮菲溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、4.0mL、4.5mL，各加入5mL1mol/LNaAc溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置1min，在选用的波长下，用1cm

7、比色皿，以蒸馏水为参比溶液，测定吸光度。以邻二氮菲与铁的浓度比为横坐标，吸光度为纵坐标作图，根据曲线上前后两部分延长线的交点位置，确定三价铁离子与邻二氮菲的络合比。五、数据记录及处理：1.吸收曲线的绘制 波长/nm        吸光度A        2.显色剂用量 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 显色剂用量/mL         吸光度A        3.溶液酸度的影响 编号 VNaoH/mL pH 吸光度A4.显色时间的影响 时间 吸光度A5.邻二氮菲与铁的络合比测定 编号 邻二氮菲浓

8、度/(moL/L) Cphen/CFe 吸光度A六、实验注意事项1.不能颠倒各种试剂的加入顺序。2.最佳波长选择好后不要再改变。3.同一组溶液必须在同一台仪器上测量。4.分光光度计必须预热30分钟，稳定后才能进行测量。5.每次测定前要注意调满刻度。七、思考题1.用邻二氮菲测定铁，盐酸羟胺起什么作用？如果测定混合铁中的亚铁含量，需要加入盐酸羟胺吗？       答：把三价铁离子还原成二价铁离子，因为后面加入的邻二氮菲只能和二价铁离子形成络合物。如果测定混合铁中的亚铁含量