双酚a在sds现场自组装膜与[bupy]pf6复合修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法

《双酚a在sds现场自组装膜与[bupy]pf6复合修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第２９卷第３期应用化学Ｖｏｌ．２９Ｉｓｓ．３２０１２年３月ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹＭａｒ．２０１２双酚Ａ在ＳＤＳ现场自组装膜与［ｂｕｐｙ］ＰＦ复合修饰６碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法ａａ，ｂａ张艳梅段成茜高作宁ａｂ（宁夏大学能源化工重点实验室化学化工学院银川７５００２１；宁夏医科大学高等卫生职业技术学院银川７５０００４）摘要研究了双酚Ａ（ＢＰＡ）在十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）现场自组装膜与离子液体Ｎ丁基吡啶六氟磷酸盐（［ｂｕｐｙ］ＰＦ６）复合修饰碳糊电极（ＳＤＳ［ｂｕｐｙ］ＰＦ

2、６／ＣＰＥ）上的电催化氧化行为和电化学动力学性质。实验结果表明，在ＳＤＳ［ｂｕｐｙ］ＰＦ６／ＣＰＥ上ＢＰＡ发生了一受扩散控制的不可逆电化学氧化过程，用循环伏安（ＣＶ）法和计时电流（ＣＡ）法测得ＢＰＡ在ＳＤＳ［ｂｕｐｙ］ＰＦ６／ＣＰＥ上的电极反应过程动力学参数。用方波伏安（ＳＷＶ）法－５－３测得ＢＰＡ氧化峰电流（Ｉｐａ）与其浓度在１０×１０～１０×１０ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，线性方程为－３－７Ｉｐａ（μＡ）＝２６３５＋５１３０ｃ（１０ｍｏｌ／Ｌ），ｒ＝０９９８１，检测限（Ｓ／Ｎ＝３）为３０１×１０ｍ

3、ｏｌ／Ｌ，同时运用ＳＷＶ法对湖水样品中双酚Ａ的含量进行了电化学定量测定。关键词双酚Ａ，十二烷基硫酸钠，Ｎ丁基吡啶六氟磷酸盐，碳糊电极，电催化氧化中图分类号：Ｏ６４６文献标识码：Ａ文章编号：１００００５１８（２０１２）０３０３５３０６ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１２．００１６４双酚Ａ（ＢＰＡ是一种重要的化工原料，被广泛用于生产环氧树脂和聚碳酸酯塑料，制成的塑料产品［１］常被用来制造食品和饮料的包装、婴儿奶瓶以及餐具等。近年来已有研究报道，ＢＰＡ是一种雌激素，即使痕量ＢＰＡ也会造成人体内分泌失调，危

4、害人体生殖及后代生存能力或引发恶性肿瘤，提高与激素［２３］相关癌症发病率。目前研究ＢＰＡ的主要方法有高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法、气相色谱质谱（ＧＣＭＳ）［４］［５］［６］［７］［８１２］法、液相色谱质谱（ＬＣＭＳ）法、荧光法、流动注射化学发光法及电化学方法。在电化学研［８］［９］［１０］究中主要有单扫示波极谱法、羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极、纳米二氧化铈修饰碳糊电极、［１１］钴酞菁染料修饰碳糊电极及以溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＡＢ）为均相体系在碳糊电极上对双酚Ａ伏［１２］安行为的研究，而采用表面活性剂现场自组装

5、膜与离子液体Ｎ丁基吡啶六氟磷酸盐复合修饰碳糊电极研究ＢＰＡ的方法目前尚未见国内外文献报道。离子液体是指在室温及接近室温下呈液态仅由离子组成的物质，具有热稳定性好、电化学窗口宽和［１３］导电率高等优点。表面活性剂是两亲分子，它可以显著改善待测物质的电化学响应，提高响应灵敏［１４］［１５２０］度和选择性。因此，本研究在前期工作的基础上制备了ＳＤＳ［ｂｕｐｙ］ＰＦ６／ＣＰＥ，研究了ＢＰＡ在十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）现场自组装膜与Ｎ丁基吡啶六氟磷酸盐（［ｂｕｐｙ］ＰＦ６）复合修饰碳糊电极（ＳＤＳ［ｂｕｐｙ］ＰＦ６／ＣＰＥ）

6、上的电催化氧化行为和电化学动力学性质，并建立了电化学定量测定ＢＰＡ的方法。１实验部分１．１仪器和试剂ＣＨＩ６６０Ａ型电化学工作站（美国ＣＨＩ仪器公司），分别以ＣＰＥ、［ｂｕｐｙ］ＰＦ６／ＣＰＥ和ＳＤＳ［ｂｕｐｙ］ＰＦ６／ＣＰＥ为工作电极，饱和甘汞电极（ＳＣＥ）为参比电极，ＣＨＩ１１５铂丝为辅助电极。ＢＰＡ（北京海淀区新星试剂厂，批号：９０１１２０），湖水样品（银川市西夏区宁夏大学金波湖采集，经过滤后使用），Ｎ丁基吡啶六氟磷酸盐（上海成捷化学有限公司，纯度９９％），ＳＤＳ（天津市福晨化学试剂厂，分析纯），所用其它试剂均为

7、分析纯。实验用水为二次蒸馏水。本文所涉及到的电位均为相对于ＳＣＥ电极电位，在电化学测试前于电解池中通入高纯氮除氧５ｍｉｎ，所有电化学测试均在室温下进行。２０１１０４２１收稿，２０１１０７１８修回通讯联系人：高作宁，教授；Ｔｅｌ：０９５１２０６２０６６；Ｆａｘ：０９５１２０６２８６０；Ｅｍａｉｌ：ｇａｏｚｎ＠ｎｘｕ．ｅｄｕ．ｃｎ；研究方向：电化学与生物电化学３５４应用化学第２９卷１．２电极制作及电化学阻抗谱表征１．２．１电极制作ＣＰＥ制作参照文献［１７］方法，［ｂｕｐｙ］ＰＦ６／ＣＰＥ制作参照文献［１８］，将所

8、制得的ＣＰＥ－４和［ｂｕｐｙ］ＰＦ６／ＣＰＥ在称量纸上抛光待用。将［ｂｕｐｙ］ＰＦ６／ＣＰＥ浸入含有５０×１０ｍｏｌ／ＬＳＤＳ的０１０ｍｏｌ／ＬＰＢＳ（ｐＨ＝６８）缓冲溶液中搅拌５０ｓ后静置１０ｓ，得到ＳＤＳ［ｂｕｐｙ］ＰＦ６／ＣＰＥ。测试之前推出部分碳糊抛光后按上述方法重新修饰。１．２．２电极