《氟离子选择电极》PPT课件

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1、氟离子选择电极法 测定氟化物的有关技术张亚平厦门市疾病预防控制中心2007.5[地方病检测技术培训班讲义]1内容纲要一、氟离子选择电极分析技术二、氟电极法测定结果的影响因素及其消除方法三、仪器测试装置的正确使用2一、氟离子选择电极分析技术1、有关电极的概念离子选择性电极(ISE):对某种特定的离子,具有选择性响应。它能将溶液中特定的离子含量转换成相应的电位,从而实现化学量→电学量的转换,而对溶液中的离子浓度进行测量。指示电极:电极电位与溶液中待测离子活度(或浓度)呈Nernst响应的电极称为指示电极。在氟化物测定

2、的离子选择电极法中氟电极为指示电极。参比电极:是指在温度一定的条件下,电极电位已知,且不随待测溶液的组成改变而改变。在氟化物测定的离子选择电极法中甘汞电极为参比电极。3氟电极的膜电位是随试液中氟离子活度的变化而变化,这种响应在一定的活度区间内电位和活度之间符合Nernst方程。其方程式为:……(1)T=273.15+t(被测液温度),ni=aF=r·ρF,r为活度系数,当在稀电解质溶液中r≈1,ρF为被测离子浓度。所以,在稀溶液中活度与浓度接近,由式(1)可见,电位E与-logaF或-logρF成直线关系,因此可

3、以通过测定E值,可求出aF或ρF。42、离子选择电极的特征参数电极的选择性事实上,所有的离子电极在不同程度上受到干扰离子的影响。只有那些对待测离子具有选择性响应的电极才具有实际应用价值。因此,选择性是离子电极最重要的性能指标之一。电极的选择性用选择性系数来描述。在考虑共存离子干扰影响时,可以由修正的Nernst方程式来表示电极电位。53、线性范围和检测下限⑴线性范围:各种离子电极在一定的条件下,其电极电位与待测离子活度间符合Nernst关系。所得到的E-log(ai)曲线中直线部分所对应的浓度范围称为ISE的线性

4、范围。⑵检测下限:表明离子选择电极可进行有效测量待测离子的最低浓度。目前大多数商品电极的检测下限为1×10-7~1×10-5mol/L。6-7①主要因素是电极膜活性物质在溶液中的溶解度,即测定下限不能低于电极膜活性物质的溶解度。②测试方法和溶液的组成。③电极的预处理及搅拌速度等。影响检测下限的因素:84、电极斜率s在线性范围内,当待测离子的活度变化一个数量级时所引起的电极电位变化值(mV)称为该电极对所给定离子的斜率,即为E-logai曲线的斜率。理论值:表示为s=2.303RT/(niF)。反映了被测离子的活度

5、变化10倍时,膜电极将其转换为电位的能力,25℃时一价离子为59.16mV。在实际应用时由于电极性能变化,电极的斜率会偏离理论值。若电极的斜率过低,将增大测量的误差。判断:一般认为电极的实测s达到理论值的90%以上可认为质量较好,小于70%则认为电极不合格。95、响应时间及稳定性响应时间:指电极浸入试液后达到稳定电位(±1mv)所需时间。一般几秒至几分钟不等。电极响应时间及稳定性的影响因素:①与电极膜本身结构、性质、溶解度、厚度、光洁度等有关。②与待测液的浓度有关。③与被测离子到达电极表面的速度有关:搅拌溶液可加

6、速被测离子到达电极表面的速率,从而加快电极达到平衡的时间。所以在测量为未知溶液时,应该与标准品在同一搅拌速度下进行。④与共存离子的种类和浓度有关:当共存于被测液中的离子为不干扰离子时,它的存在能缩短响应时间,当共存离子为干扰离子时,将增加响应时间。10⑤温度:温度升高时,将缩短电极的响应时间。加快离子交换速度,降低内阻,加快电荷在膜内传导。稳定性:是指电极保持在恒温条件下,E值可在多长时间内保持恒定。用漂移程度和重现性来衡量。漂移:是指在恒定组成和温度的溶液中,膜电极与参比电极构成的电池的电位随时间而缓慢有序变化

7、程度。重现性:电极的重现性则是指多次测量之间电极电位重现程度。116、电极的寿命电极的寿命:是指电极保持其符合能斯特方程功能的时间。电极寿命的影响因素:①机械损伤。②敏感膜受到化学腐蚀。③连续使用在热或者腐蚀性溶液中使用,寿命可能只有几天甚至更短。正常使用通常可能达到1~2年。127、电极的老化和中毒电极的老化:是指电极使用一段时间后内阻增加,灵敏度下降的现象。表现为响应时间长,响应斜率降低,线性范围变窄等,敏感膜失去活性现象。原因:①敏感膜中离子逐渐地溶解到溶液中,引起载体减少,交换电流变小。②“晶格缺陷”的逐

8、渐减少。溶液和敏感膜的离子交换使结晶中的“缺陷“趋向消失。电极中毒:是指电极表面活性材料与试液中离子发生化学反应,导致电极对被测离子活度不再具有能斯特响应功能的现象。对大多数的固膜电极可采用机械布轮抛光的办法更新电极表面。即可恢复电极的正常功能。138、参比电极性能及使用:参比电极(甘汞电极)性能(1)装置简单,电极电位重现性好,在测量电势时,即使有微量电流通过,电极电位

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