氟离子选择电极测水中氟(课本).doc

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1、离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.掌握氟离子选择电极测定自来水中氟离子的原理和方法；2.掌握电位计的使用方法。二、实验原理氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶（掺有微量氟化铕以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol.L-1NaF和0.1mol.L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成测量电池，即：氟离子选择电极｜试液‖SCE如果忽略液接电位，

2、电池的电动势为:即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在1～10-6mol.L-1范围符合能斯特方程式。氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子NO3-、SO42-、PO43-、Ac-、Cl-、Br-、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因，很可能由于在膜表面发生反应：LaF3+3OH-＝La(OH)3+3F-，反应产物F-因电极本身的响应而造成正干扰。此外，在较高酸度时容易形成HF2-而降低F-离子活度，因此，测定时需控制试液pH在5—6之间。通常

3、用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH。阳离子Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ)易与F-形成稳定配位离子，可加入柠檬酸钠进行掩蔽。在测定时溶液中要加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）以控制试液pH和离子强度并消除干扰。三、仪器与试剂pH计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；25mL比色管；100mL烧杯；5mL移液枪；F-标准溶液(0.100mol.L-1)；离子强度调节缓冲液（TISAB）。四、实验步骤1.氟离子选择电极的准备:氟离子选择电极在使用前，应在含10-4mol.L-1F-或更低浓度的F

4、-溶液中浸泡（活化）约30min。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其稳定电位，然后，更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至电位稳定并达到它的纯水电位为止。纯水电位一般为300mV左右。2.标准溶液的配制及工作曲线的绘制:在5只25mL比色管中，用移液枪移取0.100mol.L-1F-标准溶液于第1只25mL比色管中，加入TISAB2.5mL，用去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2mo

5、l.L-1F-溶液；在第二只25mL比色管中，加入1.0×10-2mol.L-1F-溶液和TISAB2.25mL，用去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.0×10-3mol/LF-溶液。按上述方法依次配成1.00×10-6—1.00×10-4mol.L-1F-标准溶液。将适量的F-标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌器子，插入F-离子选择电极和甘汞电极，连接好酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在正负1mV内，读取电位值。3.自来水中氟含

6、量的测定（标准曲线法）:准确吸取自来水样10.0mL于100mL容量瓶中，加入TISAB10mL，用去离子水稀释至标线，摇匀。按上述实验方法测定电位值，记为Ex，平行测定三份。五、数据处理1.绘制标准曲线以电位E为纵坐标，pF为横坐标，绘制E-pF曲线。2.从E-pF标准曲线，根据Ex查出被测试液的pF值，计算出试样中氟含量，以g.L-1表示。并计算测量值的相对标准偏差。六、注意事项1．氟离子选择电极法在使用前，一定要浸泡数小时或过夜，再用去离子水洗到空白电位为-500mV左右。2.电极的敏感膜

7、应保持清洁和完好，切勿沾污或受机械损伤。如有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮擦拭，再用去离子水洗净。3.测量标准溶液时，浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。测定浓溶液之后，应立即用去离子水将电极清洗至空白电位值。电极也不宜在浓溶液中长时间浸泡，以免影响检出下限。4．绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位。5.测定过程中，搅拌溶液的速度应恒定。6．氟离子电极暂不用时，宜于干放。七、思考题1.本实验测定的是F-离子的活度，还是浓

8、度，为什么？2.本实验中加入的TISAB由哪些成分组成？各起什么作用？3.测定F-时，为什么要控制酸度？pH值过高或过低有什么影响？4.测定标准溶液系列时，为什么应按从稀到浓的顺序进行？